---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

К АЛЬЦИЙ
УКСУСНОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3159-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Донецким заводом химических реактивов

Гл. инженер В. П. Чуб

Руководитель темы Л. К. Хайдукова

Исполнители: В. К. Окунева, М. С. Белинская, Т. М. Андреева

ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ [ИРЕА]

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг

Исполнители: Л. Д. Комиссаренко, Л. В. Кидиярова, Г. И. Федотова, И. С. Гладкова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации [ВНИИС]

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 167

7к ГОСТ 3159—76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1>водный. Технические ус­ловия

(ИУС № И 1936 г.)

335Г

ГОСТ
3159—76

Взамен
ГОСТ 3159—66

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents. Calcium acetate 1-aqueous. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 1677 срок действия установлен

V л, < 01 07.1977 г.

Мф-М ''^а 01.07,188» г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 1 -водный уксуснокислый кальций, который представляет собой белый поро­шок; легко растворим в воде, обладает слабым запахом уксусной кислоты.

Формула Са(СНзСОО)2-Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —176,18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По физико-химическим показателям 1-водный уксуснокис­лый кальций должен соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1976

2 3*к. 123ТТаблица I

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.

   2. Определение содержания 1-водного уксус­нокислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398—71. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: около 0,25 г препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.

Далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Содержание 1-водного уксуснокислого кальция (X) в процен­тах вычисляют по формуле

V.0,008809-100

-А __ ——————■— ₉

т

где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, ,мл;

т — масса навески препарата, г;0,008809 — количество 1-водного уксуснокислого кальция, соответ­ствующее 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г.

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67, 4%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ПОР.16.

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 400 мл, растворяют в 150 мл воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицатель­ной реакции ионов Са++ в промывной воде (проба с раствором щавелевокислого аммония) и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды. Раствор филь­труют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой.

25 мл полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально­нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя в анализируе­мый, раствор 2,5 мл раствора соляной кислоты вместо 1 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом:

2*1 г препарата взвешивают с погрешностыо не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, прибавляя в анализируемый раствор 3 мл раствора йзотной кислоты вместо 2 мл, а в растворы сравнения 1 мл, вместо 2 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 10%-ный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч.Г 30% -ный раствор; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 20%-ный раствор; раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта. ‘

1 г препарата взвешивают с погрёіііностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 10 мл воды. К раствору прибавляют 5 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,1 мл раствора уксусной кислоты, Перемешивают, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тща­тельно промытый горячей водой. Затем прибавляют 10 мл спирта, перемешивают, прибавляют 0,3 мл раствора двухромовокислого калия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин на Темном фоне по оси стакана опалесценция анализируемого раствора не будет интен­сивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Ва,

для препарата чистый—0,3 мг Ва,

5 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,1 мл раствора уксусной кислоты, 10 мл спирта и 0,3 мл раствора двухромовокислого ка­лия.

Определениё проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл) и растворяют в 20 млфводм.' Далее определение проводят сульфосалициловым ме­тодом» .прибавляя в анализируемый раствор 1,5 мл раствора соля­ной кислотывместо 1 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01мг,

для препарата чистый —0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 мл.

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 9-ступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

спектропроектор ПС-18;

фотопластинки СП-П Светочувствительностью 15 отн. ед.;

электроды угольные из спёктрально-чистых углей марки ос. ч. 7—3; верхний электрод заточён на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал, диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кальций уксуснокислый по настоящему стандарту, не содержа­щий Mg, или с минимальным содержанием его, определяемым ме­тодом добавок в условиях данной методики, при наличии приме­сей их учитывают при построении градуировочного графика;

. кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., 25%-ный раствор;

агоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66; >

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или

натрий углекислый кристаллический по,ГОСТ 84—66;

проявитель метол гидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем рас­твора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 2—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого ка­лия растворяют, в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем рас­творы 1 и 2 смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

растворы, содержащие 1 мг/мл РЬ (раствор А) и 1 мг/мл Mg готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением гото­вят раствор, содержащий 0,1 мг/мл Mg (раствор Б).

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, рас­творяют в смеси, состоящей из 5 мл раствора соляной кислоты и 30 мл воды, прибавляют 10 мл раствора А. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

Для приготовления каждого раствора 5 г уксуснокислого каль­ция, не содержащего Mg, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в смеси, состоящей из 5 мл раствора соляной кислоты и 30 мл воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора А и указанные в табл. 2 количества раствора Б, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Таблица 2