(Измененная редакция, Изм. № 1).
Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
В три кварцевые чашки помещают по 5,00 г 4-водного уксуснокислого кобальта (II), не содержащего определяемых примесей или с известным их содержанием, прибавляют указанные в табл. 3 массы определяемых примесей (в виде растворов) и по 5 см3 воды. Тщательно перемешивают, упаривают на кипящей водяной бане досуха и прокаливают на электроплитке до получения однородной массы черного цвета (3—4 ч) или в муфельной печи при 350—400 °С.
Таблица 3
|
1 Номер .образца |
Введено в раствор, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % |
||||||||
|
Си |
РЬ |
Mg |
Ni |
Zn |
Си |
РЬ |
Mg |
Ni |
Zn |
|
|
1 |
0,05 |
0,025 |
0,25 |
1,0 |
0,25 |
0,001 |
0,0005 |
0,005 |
0,02 |
0,005 |
|
2 |
0,1 |
0,075 |
0,75 |
2,5 |
0,5 |
0,002 |
0,0015 |
0,015 |
0,05 |
0,01 |
|
3 |
0,3 |
0,15 |
1,25 |
7,5 |
1,5 |
0,006 |
0,003 |
0,025 |
0,15 |
0,03 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) набивают смесь 40 мг анализируемой пробы с 40 мг порошкового графита, протыкают стеклянной палочкой и снимают спектрограмму при условиях, указанных ниже.
Сила переменного или постоянного тока, А 8—10
Ширина щели спектрографа, мм 0,010—0,015
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 3,2—5,0
Напряжение, В 220
Время экспозиции, с 45
Так же поступают с образцами для построения градуировочных графиков.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз с передвижением кассеты, ставя каждый раз новую пару электродов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. Аналитические линии, нм:
Си - 327,40;
РЬ - 280,20;
Mg - 280,26;
Ni - 300,25;
Zn - 330,26 и 334,50.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений Д5 по формуле
Д*У = 5’+Ф-5’Ф,
где 5л+. — почернение линии примеси плюс фона;
5ф — почернение линии фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д5' для каждого элемента.
По значениям Д5' образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (Д5').
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Примечание. В случае отсутствия 4-водного уксуснокислого кобальта, не содержащего определяемых примесей, допускается проводить определение методом добавок с использованием графического или расчетного варианта.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределами основной погрешности ±0,05 pH.
, 4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1^2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 11—1, 11—6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного уксуснокислого кобальта (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 3 мес со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1)
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Т. Г. Манова, Т. М. Сас, И. Г. Гах, Е. Д. Шигина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.03.79 № 921
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 5861-71
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
4.3.1, 4.8а.1, 4.8.1 |
4.3.1, 4.8а.1, 4.8.1, 4.9.1 |
||
|
4.9.1 |
4.2 |
||
|
4.9.1 |
4.7 |
||
|
4.3.1, 4.8а.1, 4.8.1 |
4.4 |
||
|
4.5 |
4.5 |
||
|
ГОСТ 3773-72 |
4.9.1 |
4.6 |
|
|
ГОСТ 3885—73 |
3.1, 4.1, 5.1 |
4.9.1 |
|
|
4.9.1 |
4.9.1 |
||
|
4.8а.1, 4.8.1, 4.9.1 |
ГОСТ 23463-79 |
4.9.1 |
|
|
4.2 |
ГОСТ 24104—88 |
3.1а |
|
|
4.7 |
4.3.1, 4.4 |
||
|
4.10 |
4.9.1 |
||
|
4.8а.1, 4.8.1 |
3,1а |
||
|
|
|
4.9.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1998 г. (ИУС 1-85, 1-88)
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. И. Гаврищук
Компьютерная верстка В. И. Матюшенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.08.98. Подписано в печать 10.09.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,22.
Тираж 161 экз. С 1090. Зак. 1588
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
