Страница 4: ГОСТ 10003-90. Стирол. Технические условия (67824)

В чистые сухие пробирки вносят 0,1; 0,2; 0,4—1,0 см³ раствора полистирола, доводят объем до 4 см³ хлороформом (бензолом), добавляют 8 см³ этилового спирта, закрывают пробирки пробками и перемешивают содержимое пробирок, переворачивая их 2—3 раза. По истечении 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к хлороформу (бензолу) при синем светофильтре, длина волны (400±10) нм.

Для одной и той же концентрации полистирола проводят 3—4 определения. Для построения градуировочного графика берут среднее значение полученных результатов.

На миллиметровой бумаге строят график. Рекомендуемый масштаб графика: 20 мм по оси абсцисс соответствуют 0,01 мг полимера и по оси ординат — 0,05 оптической плотности. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в год.

В сухую пробирку в зависимости от массовой доли полимера берут указанный в табл. 3 объем пробы стирола, добавляют до 4 см³ хлороформа (бензола) и 8 см³ этилового спирта.

Таблица 3

Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое, переворачивая пробирку 2—3 раза. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика (см. п. 3.6.2.2). Если проба имеет окраску, оптическую плотность измеряют по отношению к раствору сравнения, который готовят следующим образом: в пробирку помещают пробу, объем которой равен объему пробы для анализа, и доводят его до 12 см³ хлороформом (бензолом).

По полученной оптической плотности на градуировочном графике находят массу полимера в миллиграммах в объеме пробы, взятой на анализ.

Массовую долю полимера (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Y - ^т • 100

³ 1000 ■ V- 0,906 ’

где т — масса полимера, найденная на градуировочном графике, мг;

V— объем пробы стирола, взятый на анализ, см³;

0,906 — плотность стирола, г/см³.

Результат определения записывают до четвертого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 12 %, при доверительной вероятности Л=0,95.

Результат анализа записывают до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Цветность определяют по ГОСТ 14871 по платиново-кобальтовой цветовой шкале. Готовят один раствор с показателем цветности 10 и сравнивают с ним окраску стирола. Стирол соответствует требованиям настоящего стандарта, если его окраска не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Определение основано на экстракции иора-яіре/я-бутилпирокатехина раствором гидроокиси натрия и измерении интенсивности окраски щелочного раствора на фотоэлектроколориметре.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер.

Колбы 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см³ по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229.

Воронка ВД-1(3)250, 500, 1000 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм³ и раствор с массовой долей 10 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры обезжиренные «желтая лента» или фильтры «белая» и «синяя лента».

Стирол по ГОСТ 10003, не содержащий стабилизатора; готовят перед использованием следу­ющим образом: стирол трижды отмывают раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (соотношение объемов стирола и гидроокиси натрия должно быть 4:1 соответственно), затем водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Хранят при температуре не выше 20 °С в течение не более 3 ч.

Ящш-тдет-бутилпирокатехин, раствор в стироле; готовят следующим образом: 0,1000 г пара- ягре/я-бутилпирокатехина растворяют в 100 см³ стирола, не содержащего стабилизатора, в мерной колбе вместимостью 100 см³. 20 см³ полученного раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. 1 см³ полу­ченного раствора содержит 0,0002 г яяра-яірелі-бутилпирокатехина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ раствора яяря-ягре/я-бутилпирокатехина вносят в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая и доводят объемы до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. В приготовленных растворах массовая доля лдря-ягреяг-бутилпирокатехина соответственно состав­ляет 0,00022; 0,00045; 0,00090; 0,00130; 0,00180; 0,00220 и 0,00270 %. Раствор количественно перено­сят в делительную воронку и добавляют 50 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³. Смесь встряхивают в течение 1—2 мин, дают слоям разделиться и фильтруют нижний слой через фильтр.

На фотоэлектроколориметре определяют оптические плотности полученных фильтрованных растворов по отношению к раствору гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм с сине-зелеными светофильтрами (длина волны (490±10) нм).

Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­ции и берут среднее значение оптической плотности.

Градуировочный график строят на каждую партию яяря-ягре/я-бутилпирокатехина и проверку графика проводят один раз в 6 мес.

На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю лара-тере/я-бутилпирокатехина в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение оптических плотностей. Рекомендуемый масштаб графика: 25 мм соответствуют 0,1 единице опти­ческой плотности и 0,0005 % пара-лгрею-бутилпирокатехина.

50 см³ анализируемого стирола вносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавля­ют 50 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³. Затем воронку встряхивают 1—2 мин, дают слоям разделиться, фильтруют нижний слой и сразу измеряют оптическую плотность фильтрата по отношению к раствору гидроокиси натрия. По градуировочному графику находят массовую долю пора-/ярелі-бутилпирокатехина в процентах. Результат записывают до пятого деся­тичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006 % при массовой доле стабилизатора 0,0005—0,0010 %, при доверительной вероятности Р=0,95. бсолютная суммарная погрешность результата анализа — 0,0001 %.

Результат анализа записывают до четвертого десятичного знака.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Стирол в бочках транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах и наливом в цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт, упакованный в бочках, транспортируют повагонными или мелкими отправками транспортными пакетами.

Транспортные пакеты формируют по ГОСТ 26663 на поддонах по ГОСТ 9078 с использованием средств скрепления по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

4. 2. Стирол хранят при температуре не выше 20 °С под азотом в емкостях из алюминия, нержавеющей стали, биметаллических емкостях с внутренним слоем из алюминия или из углероди­стой стали с внутренним специальным покрытием.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества стирола требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения стабилизированного стирола — один месяц со дня изготов­ления.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ А

Справочное

Стандартные образцы стирола марок СДЭБ, СДМФК и аттестованные смеси дивинилбензола, ацетофенона
(выпускаются в АО НПП «Ярсинтез»)

Для приготовления искусственных смесей, содержа их 0,005 % дивинилбензола или 0,001 % ацетофе­нона, используют 45—55 % раствор дивинилбензола в этилстироле (концентрация должна быть определена с погрешностью не более ±5 %) или чистый ацетофенон (95±5) %. Искусственные смеси могут быть приготовлены из аттестованных смесей дивинилбензола и ацетофенона методом разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Справочное

Относительное удерживание компонентов на неподвижной фазе 5 ПЭГ 20М +1 NaOH от массы
цветохрома IK (I) и 15 ПЭГ 20М на хезасорбе AW (II) при температуре колонки 120 °С
(погрешность определения не превышает 5—10 относительных)

ПРИЛОЖЕНИЯ А, Б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперера атывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.Ю. Павлов, С.А. Курочкина, О.П. Я лонский, Т.П. Осипов, Ю.А. Комаров, Н.П. Осипова, А.Г. Панков, Р. А. Кузнецова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1892

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

3. Срок проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10003-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ