---

Определение проводят, как указано в п. 3.2.1, с частью объединенной пробы, составленной из точечных проб в соответствии с п. 3.1.2. Отмечают наличие или отсутствие механических примесей.

При разногласиях в оценке внешнего вида по наличию механических примесей их определение проводят гравиметрическим методом в соответствии с п.3.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение основано на фильтровании стирола через сито с размером сторон ячейки от 0,04 до 0,056 мм и взвешивании остатка на фильтре.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пинцет любого типа.

Кисть художественная из щетины.

Сетка по ГОСТ 6613 металлическая проволочная тканая с квадратными ячейками от 004Н до 0056Н.

Ф

Фильтрующее устройство

ильтрующее устройство (черт. 1), состо­ящее из патрона, фильтра и зажимного кольца (наружная поверхность зажимного кольца должна быть накатана).

Эксикатор любого типа.

Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1(2)—100 по ГОСТ 25336.

Ш
каф сушильный любого типа, обеспечи­вающий температуру нагрева до 105 °С.

Термометр лабораторный.

Диспергатор ультразвуковой любого типа.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или этилбен­зол технический по ГОСТ 9385.

цетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фильтры промывают последовательно в хлороформе (или этилбензоле) и ацетоне (10 см³), удаляя механические частицы кистью, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С в течение 30 мин. ⁷ - ^{сетки; 2} ~ ^{патрон из}

Высушенные фильтры хранят в эксикаторе. ^{стали Х18Н9}^ X18H9T (ХіГнГоТ)^06К°^ЛЬЦ° ^И3 Использованные фильтры каждый раз

чистят кисточкой, промывают и хранят, как Черт. I

указано выше. Допускается чистить фильтры

ультразвуком диспергатора. Фильтр используют многократно до изменения его массы на I мг.

Также промывают и сушат патрон и зажимное кольцо.

Чистый сухой фильтр взвешивают и закрепляют на патроне зажимным кольцом (при этом кольцо не должно слишком плотно надеваться на патрон с фильтром во избежание повреждений ячеек фильтра). Устанавливают фильтрующее устройство в воронку для фильтрования или закреп­ляют его в штативе. Пробу стирола, отобранную в соответствии с п. 3.1.2, перемешивают и отмеренные цилиндром 100 см³ стирола фильтруют через фильтрующее устройство.

Фильтрующее устройство погружают с помощью пинцета на 1 мин в стакан с 15 см³ хлоро­форма (этилбензола), после чего поднимают и опускают фильтрующее устройство несколько раз.

налогично промывают фильтр небольшим количеством ацетона (около 15 см³), осторожно вынимают его из фильтрующего устройства, сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в миллиграммах записывают до первого десятичного знака.

Массу механических примесей (т) в миллиграммах вычисляют по формуле

т = т_х — /п₂,

где т_х — масса фильтра с осадком, мг;

т₂— масса чистого фильтра, мг.

Результат определения записывают до первого десятичного знака.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 мг при использовании весов 1-го класса точности и 1,5 мг при использовании весов 2-го класса точности.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса механичес­ких примесей не будет превышать 3 мг.

Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии на диатомитовом носителе с нанесенным на него полиэтиленгликолем 20000 и регистрации выходящих компонентов пламенно-ионизационным детектором. Массовую долю стирола и органи­ческих примесей определяют методом «внутреннего эталона».

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. При использо­вании в качестве твердого носителя цветохрома ІК и хроматона N-AW входное давление на хроматографе должно быть не менее 5 атм.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм (допускается применение колонок диаметром 2 мм после воспроизведения хроматограммы стандартного образца стирола).

Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.

Термометр лабораторный.

Баня водяная.

Вибратор.

Насос вакуумный или водоструйный.

Микрошприц типа МШ-10.

Лупа измерительная с ценой деления не более 0,1 мм.

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 мм.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Пенициллиновый флакон вместимостью 10—25 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Носитель твердый — диатомитовый носитель (цветохром ІК, хроматон N-AW, инертон, хеза- сорб AW, динохром Н).

Фаза жидкая — полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эталон внутренний — толуол для хроматографии х.ч., и-декан для хроматографии х.ч., н-унде- кан для хроматографии х.ч.

Стандартный образец стирола марки СДЭБ с массовой долей основного вещества и органи­ческих примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей дивинилбензола 0,0005 % (приложение ).

Стандартный образец стирола СДМФК с массовой долей основного вещества и органических примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей ацетофенона 0,001 % (приложение ).

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород по ГОСТ 3022 марок и Б высшего сорта.

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта (или аргон по ГОСТ 10157, или гелий газообразный высшего сорта).

Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию в пределах 0,125— 0,315 мм и взвешивают. При использовании цветохрома ІК ДМДХС рекомендуется предварительное прокаливание его при температуре 900 °С в течение 5 ч. Навеску жидкой фазы (5 % от массы цветохрома или 10—15 % от массы другого твердого носителя) растворяют в водно-спиртовом растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1—2 % от массы твердого носителя) растворяют в 3—4 см³ дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают. В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают встряхива­нием и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15—20 мин. После этого колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—90 °С. Содержимое колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают встряхиванием и продолжают отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы.

Полученной неподвижной фазой заполняют хроматографические колонки по инструкции, прилагаемой к прибору. Плотность набивки хроматографической колонки диаметром 3 мм должна быть не менее 7,5—8,0 см³/м. Колонку, заполненную неподвижной фазой, помещают в термостат прибора и продувают газом-носителем (объемный расход — 20—30 см³/мин) в течение не менее 24 ч, повышая температуру ступенчато на 10 °С в час, начиная от 60 до 140 °С. После кондиционирования устанавливают рабочую температуру термостата, указанную в п. 3.3.3.1. При этих условиях при выбранной максимальной чувствительности дрейф нулевой линии не должен превышать 5 см/ч, а шумы не должны превышать 1 мм. Высота пика дивинилбензола (ацетофенона для стирола СДМФК) при анализе стандартного образца стирола или искусственной смеси, содержащей 0,0005 % диви­нилбензола (0,001 % ацетофенона), должна быть не менее 1 мм на каждые 0,0001 % массовых примеси дивинилбензола или 0,5 мм на каждые 0,0001 % массовых ацетофенона.

Температура термостата колонки 110—125 °С

Температура испарителя 170—200 °С

Объемный расход газа-носителя 20—50 см³/мин

Объем пробы 0,8—1,2 мм³

Скорость движения диаграммы 200—900 мм/ч

(скорость диаграммы допускается снижать во время выхода пика стирола с последующим учетом соотношения скоростей при обсчете хроматограмм).

Расход водорода и воздуха подбирают согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

Расход газа-носителя при использовании в качестве твердого носителя цветохрома ІК и хроматона N-AW рекомендуется устанавливать на нижнем пределе (для азота и аргона), при использовании в качестве твердого носителя хезасорба AW и динохрома Н — на верхнем пределе.

Массовую долю каждого из компонентов органических примесей в стироле определяют методом внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан, н-ундекан.

8—10 см³ пробы стирола взвешивают в склянке. Результат взвешивания записывают с точнос­тью до 0,0001 г. Туда же микрошприцем вводят 8—10 мм³ внутреннего эталона через резиновую пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу внутреннего эталона (/п_эт) в граммах вычисляют по формуле

V ■ р

/И = 1-

^эт 1000 ’

где V — объем введенного внутреннего эталона, мм³;

р — плотность внутреннего эталона, г/см³.

Допускается вводить внутренний эталон гравиметрическим методом, но при этом игла шприца не должна касаться продукта.

Содержимое склянки тщательно перемешивают и микрошприцем, предварительно промытым 3—4 раза анализируемым продуктом, отбирают 0,8—1,2 мм³ анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 3.3.3.1.

Предел измерения выбирают таким образом, чтобы высота пика внутреннего эталона состав­ляла не менее 7₃ ширины диаграммы. После выхода пика внутреннего эталона предел измерения следует выбирать последовательно так, чтобы пики укладывались по ширине диаграммной ленты. На черт. 2 и 3 представлены хроматограммы образцов стирола марок СДЭБ и СДМФК с массовыми долями примесей, близкими к норме.

Относительное удерживание компонентов приведено в приложении Б.

Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины до основания, включая толщину линий, с точностью до 0,5 мм.

Ширину пика измеряют лупой от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с точностью до 0,05 мм.

Массовую долю каждой органической примеси в стироле {X) в процентах вычисляют по формуле

5_ЭТ ■ _W ’

где S, — площадь пика определяемой органической примеси, мм²;

т_эт— масса внутреннего эталона, г;

5_ЭТ — площадь пика внутреннего эталона, мм²;

т — масса пробы стирола, г.

Результаты вычислений записывают до четвертого десятичного знака.

Массовую долю стирола (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 - £ Xi,

где ^Хі — сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хрома­тограмме, %.

Результаты анализов по содержанию метилэтилакролеина, ацетофенона округляют до третьего десятичного знака, дивинилбензола — до четвертого десятичного знака.

Результат анализа основного компонента округляют до 0,01 %.

Образец хроматограммы товарного стирола марки СДЭБ

Условия анализа и обозначение компонентов приведены в приложении Б.

Черт. 3*

За результат анализа принимают результат единичного определения.

Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2