V — об'єм розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3, витраченого на титрування, см3;
k - поправка до титру розчину ацетату свинцю концентрацією 40 г/дм3;
W — вологість хмелю, %.
Розраховують з точністю до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів чотирьох визначень.
4.8.7.2 Точність визначання
Два результати визначень, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує значення 0,1 % для ароматичних сортів і 0,3 % для гірких сортів.
Два результати визначень, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними (відтворність) не перевершує 0,3 % для ароматичних і 0,5 % для гірких сортів.
4.9 Визначання масової частки насіння
4.9.1 Масова частка насіння
Вміст насіння в шишках хмелю у відсотках до їх маси.
4.9.2 Суть методу
Метод полягає у відокремлюванні насіння з подрібненої висушеної наважки хмелю, визначанні маси насіння та виражанні її у відсотках.
4.9.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами Годинник будь-якого типу з секундною стрілкою
Бюкс металевий з накривкою діаметром 40 - 50 mm
Шафа сушильна згідно з ГОСТ 13474
Мішок бавовняний розміром 150 Х 200 мм
Сита ґрунтові згідно з чинним нормативним документом
Пристрій для відокремлювання насіння від хмелю
Папір наждачний № 3 згідно чинним нормативним документом.
4.9.4 Порядок визначання
З середньої проби беруть наважку масою (25 ± 0,05) г. Наважку зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака. Хміль вміщують на полицю сушильної шафи, розстеляючи його шаром в один-два сантиметра та сушать за температури (115 ± 2) 0C протягом двох годин.
Висушений хміль насипають в бавовняний мішок та ретельно перетирають руками. Перетертий хміль просівають крізь сито з діаметром вічок 1 mm. З маси, що залишилась в ситі, пінцетом відбирають великі за розміром домішки у вигляді черешків, гілочок та ін. Залишки хмелю з насінням поступово насипають на верхню частину пристрою для відокремлювання насіння (рисунок 6), рівномірно розподіляючи його по ширині поверхні пристрою. При цьому насіння скочується вниз і збирається в приймальному жолобі, а залишки хмелю затримуються на поверхні наждачного паперу. Якщо процес очищання йде погано, можна постукувати пальцями або дерев'яною паличкою по похилій поверхні пристрою, покритій наждачним папером. Насіння з приймального жолобу зсипають у попередньо зважений бюкс та зважують з точністю до другого десяткового знака. Залишки хмелю з поверхні пристрою видаляють струшуванням або щіткою.
1 — рама, 2 — похила площина, 3 — приймальний жолоб, 4 — наждачний папір № З
Рисунок 6 — Пристрій для відокремлювання насіння
4.9.6 Правила обробляння результатів
4.9.6.1 Масову частку насіння в шишках Hx у відсотках до маси проби обчислюють за формулою:
де т1 — маса наважки хмелю, г;
т2 — маса порожнього бюксу, г;
т3 — маса бюксу з насінням, г.
Розраховують до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.
4.9.6.2 Точність визначання
Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,1 %.
Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,25 %.
4.10 Визначання вмісту хмельових домішок
4.10.1 Вміст хмельових домішок
Масова частка у відсотках у пробі хмелю відокремлених квітоножок, гілочок, листя, часток стебел.
4.10.2 Суть методу
Метод полягає у відокремлюванні квітоножок, гілочок, листя, залишків стебел хмелю та їх зважуванні.
4.10.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г, згідно з чинними нормативними документами.
Пінцет № 2,
4.10.4 Порядок визначання
Зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака 50 г хмелю з середньої проби. Пробу рівномірно розподіляють на твердій горизонтальній поверхні шаром 1-2 cm. Пінцетом відділяють квітоніжки, гілочки, залишки стебел та листя. Хмельові домішки зважують на терезах з точністю до другого десяткового знака. Для хмелю-сирцю з цієї самої проби пінцетом відбирають цілі шишки та зважують їх на терезах з точністю до другого десяткового знака.
4.10.5 Порядок обробляння результатів
4.10.5.1 Розрахунок
Вміст хмельових домішок Дх у відсотках обчислюють за формулою:
де т1 — маса наважки хмелю, г;
т2 — маса хмельових домішок, г.
Для хмелю-сирцю вміст відокремлених пелюсток обчислюють за формулою:
де т1 — маса наважки хмелю, г;
т2 — маса хмельових пелюсток, г;
т3 — маса цілих шишок, г.
Розраховують з точністю до другого десяткового знака, округлюючи до першого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.
Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.10.5.2 Точність визначання
Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,3 %.
Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.
4.11 Визначання зольності
4.11.1 Зольність
Масова частка золи у відсотках у перерахунку на суху речовину. Метод полягає у спалюванні наважки шишок хмелю та зважуванні золи.
4.11.2 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г, згідно з чинними нормативними документами
Тиглі порцелянові згідно з ГОСТ 9147
Щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом
Піч муфельна згідно з чинним нормативним документом
Ексикатор згідно з ГОСТ 25336
Вазелін технічний згідно з чинним нормативним документом
Можна використовувати інші засоби контролювання з аналогічними та вищими технічними і метрологічними характеристиками.
Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевірення.
4.11.3 Порядок готування до визначання
Пробу готують за 4.8.5.
Кальцію хлорид зневоджений та ексикатор готують відповідно 4.6.5 цього стандарту.
4.11.4 Порядок визначання
Наважку хмелю (3 ± 0,1) г зважують на терезах 2-го класу точності в порцеляновому тиглі та мінералізують згідно з 1.4 ГОСТ 26929.
Тигель охолоджують в ексикаторі, зважують на терезах, далі ще раз прожарюють за (450 ± 25) 0C протягом 20 хв і ще раз охолоджують і зважують. Якщо маса тиглю з наважкою після повторного прожарювання зменшується більше, ніж на 0,0002 г, то прожарюють ще раз, щоб за наступного зважування маса не змінилася. Золу можна використати для визначання вмісту важких металів.
4.11.5 Правила обробляння результатів 4.11.5.1 Розрахунок
Зольність Зч у відсотках до маси проби в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
де т1 — маса тигля з мінералізованою наважкою (золою), г;
т2 — маса порожнього тигля, г;
т3 — маса тигля з початковою наважкою хмелю, г,
W — вологість хмелю, %.
Розраховують з точністю до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.11.5.2 Точність визначання
Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,2 %.
Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,5 %.
4.12 Визначання вмісту сірчистого ангідриду у шишках хмелю
4.12.1 Вміст сірчистого ангідриду
Масова частка сірчистого ангідриду у відсотках в перерахунку на суху речовину хмелю.
4.12.2 Суть методу
Метод полягає в екстрагуванні сірчистого ангідриду з шишок хмелю розчином хлориду натрію та його титруванні йодом в присутності крохмалю.
4.12.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Терези лабораторні 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г згідно з чинними нормативними документами
Секундомір будь-якого типу або годинник з секундною стрілкою
Колба КН-1-100-29/32 TXC місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом
Колба КН-1-250-19/32 TXC місткістю 250 см3 згідно з чинним нормативним документом
Колба мірна місткістю 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770
Піпетка 6-2-2 місткістю 2 см3 згідно з ГОСТ 20292
Піпетка 6-2-10 місткістю 10 см3 згідно з ГОСТ 20292
Піпетка 6-2-25 місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 20292
Лійка скляна 5-100 згідно з ГОСТ 25336
Корок гумовий № 29 згідно з чинним нормативним документом
Вата гігроскопічна згідно з чинним нормативним документом
Натрій фосфорнокислий двозаміщений кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 11773
Калій фосфорнокислий однозаміщений кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 4198
Фіксанал йоду (0,1 н. розчин йоду) згідно з чинним нормативним документом
Формалін технічний згідно з ГОСТ 1625
Крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163
Натрію хлорид кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 4233
Натрію гідрат окису (натр їдкий) кваліфікації «ч» — чистий згідно з ГОСТ 4328
Кислота лимонна кваліфікації «ч» — чиста згідно з ГОСТ 3652
Кислота соляна кваліфікації «ч» — чиста згідно з ГОСТ 3118
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709
4.12.4 Порядок готування до визначання (див.додаток Б)
4.12.5 Порядок визначення
Зважують на терезах 6,0 г хмелю, відібраного від середньої проби та переносять в колбу місткістю 250 см3, залишають 145 см3 розчину хлориду натрію концентрацію c(NaCI)=20 % та 5 см3 буферного розчину.
Колбу затикають гумовим корком, ретельно перемішують та залишають на 30 xb. Далі розчин фільтрують через ватяний фільтр. Відбирають піпеткою 25 см3 фільтрату і переносять його в колбу місткістю 100 см3, додають туди 2 см3 розчину гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3, затикають гумовим корком та заливають на 2 xb. Додають в колбу 2 см3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм3, перемішують, додають 0,5 см3 розчину крохмалю концентрацією 0,005 моль/дм3 до забарвлення розчину в синій колір, який не зникає протягом 30 с.
Для визначання окиснюваних або загалом речовин, що реагують з йодом проводять контрольний дослід. Для цього піпеткою відбирають 25 см3 фільтрату і переносять в колбу місткістю 100 см3, додають 1 см3 формаліну, ретельно перемішують та залишають на 10 xb. Далі в цей розчин додають 1 см3 формаліну, ретельно перемішують та залишають на 10 xb. Далі в цей розчин додають 0,5 см3 розчину крохмалю концентрацією 1 % та титрують розчином йоду концентрацією 0,005 моль/дм3 до появи синьої забарвленості, що не зникає протягом 30 с.
Вміст сірчистого ангідриду у відсотках до маси проби з перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
де V1 — об'єм розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3, витрачений на титрування сірчистого ангідриду, см3;
V2 — об'єм розчину йоду концентрацією 0,005 моль/дм3, витрачений на титрування сірчистого ангідриду, см3;
19,2 — коефіцієнт перерахунку;
т — маса наважки хмелю, г;
W — вологість хмелю, %.
Розраховують до третього десяткового знака, округлюючи до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результати визначення заносять в лабораторний журнал.
4.12.6.2 Точність визначання
Два результати визначення, одержані одним лаборантом, визнають достовірними за довір-ної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,03 %.
Два результати визначення, одержані у двох різних лабораторіях, визнають достовірними за довірної імовірності P = 0,95, якщо розбіжність між ними не перевершує 0,05 %.
4.13 Визначання вмісту поліфенолів
4.13.1 Вміст поліфенолів
Масова частка поліфенолів у відсотках в перерахунку на суху речовину.
4.13.2 Суть методу
Метод полягає в екстрагуванні поліфенолів киплячою водою, утворенні забарвленого комплексу поліфенолів з реактивом Фоліна, визначанні їх концентрації за допомогою фотоколориметра та розраховуванні масової частки поліфенолів у шишках хмелю.
4.13.3 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви
Терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з чинними нормативними документами
Електромлин МРП-1 згідно з чинним нормативним документом
Баня водяна згідно з чинним нормативним документом
Фотоелектроколориметр ФЕК-56 M згідно з чинним нормативним документом
Електроплитка згідно з чинним нормативним документом
Годинник будь-якого типу з секундною стрілкою
Колба КН-1-500-29/32 TXC місткістю 500 см3 згідно з чинним нормативним документом
Колби КН-1-1000-29/32 TXC місткістю 1000 см3 згідно з чинним нормативним документом
Холодильник кульковий ХШКШ-1/3/- 300-29/32 XC згідно з чинним нормативним документом
Циліндр 1/3/-100 місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770
Колба мірна місткістю 250 см3 згідно з ГОСТ 1770
Колба мірна місткістю 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770
Лійка скляна 5-100 згідно з ГОСТ 25336
Папір фільтрувальний згідно з чинним нормативним документом
