---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЙОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 545-76

Издание официальное

Е

! СССТйИЛлрТ РўС<„.і

Иі , техническая
;;а

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.47:006.354 Группа ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Й

ГОСТ
545-76

ОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Iodine for industrial use.

Specifications

ОКП 21 1291

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на технический йод, изго­товляемый для нужд народного хозяйства и экспорта, представляю­щий собой кристаллический продукт серо-черного цвета с металлическим блеском, размером кусков около 30 мм.

Формула: /₂-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 253,809.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме п. 5 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. . Технический йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

А — для производства синтетического каучука, лекарственных средств, редких металлов;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 197$

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениямиБ — для производства йодистых солей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Йод пожаро- и взрывобезопасен, токсичен.

2а.2. Пары йода обладают раздражающим действием на дыхатель­ные пути, слизистую оболочку глаз, ядовиты.

Йод оказывает прижигающее действие на кожу и вызывает дер­матиты.

2а. 3. Предельно допустимая концентрация паров йода в воздухе рабочей зоны помещений — 1 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005. В соответст­вии с ГОСТ 12.1.007 йод относится ко 2-му классу опасности.

2а.4. Подготовку проб и проведение анализов, связанных с выде­лением свободного йода, проводят в вытяжном шкафу.

2а. 5. Рабочие помещения должны быть оборудованы приточно­вытяжной вентиляцией, обеспечивающей чистоту воздуха в соответ­ствии с ГОСТ 12.1.005.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический йод принимают партиями. Партией считают любое количество йода, однородного по своим показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более суточ­ной выработки.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта и его марку;

номер партии;

количество тарных мест в партии и их порядковые номера;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты анализов;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Разовые пробы йода отбирают щупом, погружая его до дна единицы упаковки. Масса точечной пробы должна быть не менее 50 г. От каждой единицы упаковки отбирают не менее трех точечных проб.

      2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до массы средней пробы не менее 300 г и измельчают.

      3. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

      4. Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указа­нием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

   2. Определение массовой доли йода

      1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканчик СН-34/12, СН-45/13, СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1(2)—250—19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см<

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 с массовой долей в растворе 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Около 0,4 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в предва­рительно взвешенную бюксу, содержащую 3 г йодистого калия и 5 см³ воды.

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ приливают около 100 см³ 3 %-ного раствора йодистого калия, затем в колбу переносят содержимое бюксы, тщательно перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце' титрования раствор крахмала.

Массовую долю технического йода (Л) в процентах вычисляют по формуле

И 0,01269 -100

Л. “ ,

т

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титро­вание, см³;

0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см³ раствора сернова­тистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,7 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Стаканчик CH-34/12, CH-45/13, СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Стакан В—1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—5 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с молярной концент­рацией эквивалента 0,2 моль/дм³ (0,2 н.).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 с массовой долей в растворе 1 и 25 %.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с молярной кон­центрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Раствор, содержащий хлорид-ион, готовят по ГОСТ 4212.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) в предвари­тельно взвешенной бюксе, переносят в химический стакан вмести­мостью 200—250 см³ и добавляют 50 см³ 0,2 н. раствора гидроокиси натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения йода, прибавляют 1 см³ раствора ортофосфор- ной кислоты, после этого кипятят до обесцвечивания, проверяя полноту удаления йода йодкрахмальной бумагой. Затем в кипящий раствор приливают 1 см³ перекиси водорода и продолжают кипятить до полного обесцвечивания. Объем анализируемого раствора в ста­кане при кипячении поддерживают равным 50 см³, для этого перио­дически добавляют воду.

Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки,тщательно перемешит вают, а затем фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим 1 %-ным раствором азот­ной кислоты. К 20 см³ фильтрата и к такому же объему раствора сравнения, приготовленному одновременно и содержащему

для марки А — 0,02 мг С1;

для марки Б — 0,03 мг С1,

добавляют по 1 см³ 25 %-ного раствора азотной кислоты, по 1 см³ 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Йод считают соответствующим настоящему стандарту, если на­блюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, с массовой долей в раство­ре 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака), помещают около 5 г хорошо растертого йода и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Навеску распределяют тонким слоем по дну бюксы, ставят на водяную баню и отгоняют йод. Конец отгонки определяют по прекращении выде­ления фиолетовых паров. После отгонки йода стаканчик помещают в сушильный шкаф, сушат 15 мин при температуре (100±5)°С, ох­лаждают в эксикаторе, после этого взвешивают нелетучий остаток (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака).

Для проверки полноты отгонки йода остаток количественно пере­носят хлороформом в коническую колбу, тщательно перемешивают и оттитровывают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования крахмал.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массу неотогнанного йода (лц) в граммах вычисляют по формуле

т_х= V 0,001269,

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концент­

рации точно 0,01 моль/дм³, см³;

0,001269 — масса йода, соответствующая 1 см³ раствора сернова­тистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

Массовую долю органических веществ (20 в процентах вычисля­ют по формуле

_ (т₂ - т_х) ■ 100

Л] Лт,

т "

где т — масса навески, г;

т_х— масса неотогнанного йода, г;

т₂ — масса нелетучего остатка, г;

Х₂— массовая доля остатка при прокаливании, определяе­мая по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 20 % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Чаша типа КП-20 по ГОСТ 19908.

Печь муфельная.

Баня водяная или песчаная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 8 г хорошо растертого йода помещают в кварцевую чашу, прокаленную до постоянной массы при 800 °С, накрывают часовым стеклом и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

Кварцевую чашу, накрытую часовым стеклом, предварительно взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака).

Навеску йода испаряют на водяной или песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю остатка при прокаливании (Х₂) в процентах вы­числяют по формуле