ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА АМИНОУКСУСНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5860-75
(СТ СЭВ 1753-79)
Издание официальное
БЗ 1-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 547.466.22-41 : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА АМИНОУКСУСНАЯ ГОСТ 5860—75
Технические условия (СТ СЭВ 1753—79)
Reagents. Aminoacetic acid. Specifications
ОКП 26 3911 0810 00
Дата введения 15.07.75
Настоящий стандарт распространяется на аминоуксусную кислоту (гликокол, глицин), представляющую собой кристаллы белого цвета, растворимые в воде; при 232—236 °С она плавится с разложением.
Формулы:
эмпирическая C2H5O2N
zCOOH
структурная СН2S
^NH2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 75,07.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1753.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Аминоуксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
. По физико-химическим показателям аминоуксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Значение |
||
|
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3911 0813 08 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3911 0812 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3911 0811 10 |
|
|
1. Массовая доля аминоуксусной кислоты (C2H5O2N), %, не менее |
99,8 |
99,5 |
98,5 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,003 |
0,003 |
0,02 |
|
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
|
Издание официальное |
|
Перепечатка воспрещена |
|
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениям
иПродолжение
|
|
Значение |
||
|
Наименование показателя |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3911 0813 08 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3911 0812 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3911 0811 10 |
|
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,02 |
|
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,004 |
|
6. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более |
0,005 |
0,01 |
0,02 |
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,002 |
|
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,003 |
|
9. pH раствора препарата с массовой долей 5 % |
6-7 |
6-7 |
Не нормируют |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Приемку производят по ГОСТ 3885.
Массовую долю сульфатов, аммонийных солей, железа, тяжелых металлов, остатка после прокаливания и pH раствора препарата с массовой долей 5 % изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды, весов и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 185 г.
Массовую долю аминоуксусной кислоты определяют по ГОСТ 17444 методом титрования в неводной среде. При этом около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, добавляют 25 см3 уксусной кислоты, вставляют в колбу обратный холодильник и растворяют препарат при нагревании на водяной (или песчаной) бане или электроплитке при перемешивании, не допуская кипения раствора. Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 17444.
Масса аминоуксусной кислоты, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, — 0,007507 г.
Примечание. Допускается устанавливать концентрацию уксуснокислого раствора хлорной кислоты по аминоуксусной кислоте, дважды перекристаллизованной их этилового спирта (ГОСТ 18300) и высушенной до постоянной массы при 105—110 °С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура и реактивы
Стакан В(Н)-1—400(600) по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧВК-Ц2)-250(500) по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
а—3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
33,00 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды и 25,00 г препарата квалификации чистый растворяют в 200 см3 воды, накрыв стакан часовым стеклом или чашкой, нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (А) в процентах вычисляют по формуле
«1-100
л — ,
т
где т — масса навески анализируемого реактива, г;
тх — масса остатка после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 35 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,00 мг,
для препарата чистый для анализа— 1,00 мг,
для препарата чистый — 5,00 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г препарата х. ч. или 5,00 г препарата ч. д. а. и ч., помещенной в фарфоровый, кварцевый (ГОСТ 19908) или платиновый (ГОСТ 6563) тигель, при температуре (500 ± 10) °С.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.9.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают (при необходимости раствор фильтруют). 25,0 см3 раствора препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа (соответствуют 0,5 г препарата), 15,0 см3 раствора препарата квалификации чистый (соответствует 0,3 г препарата) и 10,0 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) помещают пипеткой в коническую колбу или стакан и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг SO4,
для препарата чистый — 0,06 мг SO4,
см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) и фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) методами. При этом 2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) с меткой на 40 или 50 см3, растворяют в 29 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин, поддерживая объем раствора постоянным добавлением воды. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7 без добавления азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,
для препарата чистый — 0,08 мг С1,
см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрическим методом.
3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли аммонийных солей
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Применяемые реактивы (без сплава Деварда), растворы и приборы — по ГОСТ 10671.4.
Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг NH4 в 1 см3, разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
1,00 г препарата помешают в колбу прибора (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336) для отгонки аммиака, растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 15 см3 раствора гидроокиси натрия. Затем отгоняют 80 см3 жидкости в цилиндр (2(4)—100 по ГОСТ 1770), содержащий 20 см3 воды, и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помешают в цилиндр (2(4)—100 по ГОСТ 1770), прибавляют 30 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH4,
для препарата чистый — 0,04 мг NH4, и те же объемы реактивов.
Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в тех же условиях масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определения визуально. Допускается также проводить определения 2,2' - дипиридиловым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием фотометрически.
Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4 (соответствует 10,00 г для препарата х. ч. и 5,00 г для препарата ч. д. а. и ч.), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Затем к остатку прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения остатка. Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336). Если раствор мутный или в нем находятся нерастворимые частицы, то его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770). Раствор нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем водой до метки и перемешивают. 20 см3 приготовленного раствора помещают в колбу или пробирку с притертой или резиновой пробкой и далее определение проводят по ГОСТ 17319.
