---

3.6. Определение массовой доли сульфатов

20,00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помещают в стакан Н-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82), содержащий 25 см воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. или 1 см раствора (соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по -нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) объем раствора водой до 25 см , перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а. - 0,05 мг, для препарата ч. - 0,08 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

2,00 г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , растворяют в 4 см воды и нейтрализуют в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препаратов х. ч., 15% - для ч. д. а. и 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±30% для препарата х. ч., ±15% - для ч. д. а. и ±10% - для ч., при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли хлоридов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.

-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277- 75, раствор концентрации (AgNO )=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации хлоридов 0,010 мг/cм .

3.8.2. Построение градуированного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помещают пипеткой 6(7)-2-5 растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг Сl, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см и перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содержащий Сl.

В каждый раствор прибавляют пипеткой 6(7)-2-5 по 1 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору, не содержащему Сl, при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса хлоридов, в миллиграммах.

3.8.3. Проведение анализа

4 см раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата) для препаратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)-2-5 помещают в колбу, прибавляют пипеткой 5 см воды, 1-2 капли раствора -нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты: раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6(7)-2-5 1 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя 1 см раствора азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% для препарата х. ч., 10% - для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30% для препарата х. ч. и ±10% - для ч. д. а. и ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8.1-3.8.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.9 Определение массовой доли алюминия

3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2-50-18(34) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5(10) и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помещает в колбу Кн-2-250-34 ТХС (с меткой на 100 см ), прибавляют 20 см аммиака, 40 см воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим последовательным разбавлением водой готовят растворы, содержащие 0,010 мг/см Аl и 0,001 мг/см Аl.

3.9.2. Проведение анализа

10 см раствора 1 (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 6(7)-2-10 помещают в колбу Кн-2-50-18(34), прибавляют при перемешивании 10 см раствора уксусной кислоты, 5 см раствора уксуснокислого аммония, 1 см раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют 10 см раствора углекислого аммония.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: к 15 см воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг, 0,0050 мг, 0,0075 мг Аl, для препарата ч. д. а. - 0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150 мг Аl, для препарата ч. - 0,050 мг, 0,100 мг, 0,150 мг Аl, прибавляют 5 см раствора уксусной кислоты, 5 см уксуснокислого аммония и 1 см раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см углекислого аммония и перемешивают.

Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Аl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Аl,

для препарата чистый - 0,10 мг Аl.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20 см раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-100-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74) и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для препарата х. ч., 10% - для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешности результата анализа ±20% для препарата х. ч., ±10% - для ч. д. а. и ч.

3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на Mg

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-1-0,01 или 6-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-25, 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Бумага лакмусовая.

Буферный раствор рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Соль динатриевая этилендиамин-N., N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации ( )=0,01 моль/дм (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см Mg.

1-[(1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты-натриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.11.2. Проведение анализа

20 см раствора 1 (соответствует 2 г препарата) помещают пипеткой 6(7)-2-25 в коническую колбу, прибавляют 75 см воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4(5)-2-1(2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают.

Затем к раствору прибавляют при перемешивании 1 см раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 1 см раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на Mg ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;

- масса навески препарата, г;

0,000243 - масса магния, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм .

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли калия

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Горелка.

Распылитель.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминирализованная.

Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см К - раствор А.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.