---

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.2. Подготовка к анализу

3.12.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см воды. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения

10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с известным содержанием, установленным методом добавок, помещают в стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки и перемешивают - раствор Б.

В пять мерных колб помещают по 20 см воды и добавляют указанные в табл.2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Объем каждого раствора доводят водой до 100 см и тщательно перемешивают.

3.12.2.1; 3.12.2.2. (Измененая редакция, Изм. N 2).

3.12.3. Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766,5 нм, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

3.12.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси калия в пересчете на препарат.

Массовую долю калия в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля калия не будет превышать допускаемой нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) для препарата х. ч., 10 см (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. пипеткой 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) и 3,3 см (соответствуют 0,33 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)-2-5 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 30 см ).

Растворы осторожно нейтрализуют при охлаждении раствором соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77, х. ч.) до исчезновения розовой окраски раствора в присутствии 1-2 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объемы растворов водой до меток и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, используя для приготовления растворов сравнения раствор, содержащий Ag (готовят по ГОСТ 4212-76). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг/см .

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,005 мг; 0,010 мг; 0,020 мг .

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч., ч. д. а. и ч. 0,01 мг , 1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.14. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 10 см воды. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% в присутствии 1-2 капель спиртового раствора фенолфталеина (готовят по ГОСТ 4919.1-77) с массовой долей 1%. Объем раствора после охлаждения доводят водой до 30 см , перемешивают и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Одновременно с двумя параллельно анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,0005 мг, 0,0010 мг и 0,0015 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.

Окраска бромнортутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую градацию.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч. 0,0010 мг As.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±,25% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.12.4-3.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-4, 2-9

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

Для продукта, применяемого в качестве технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем, использование вида и типа тары: 6-1, 11-1 (не более 45 кг) (герметизируют свариванием).

На тару должен быть нанесен знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 8, подкласс 8.2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Гидроокись натрия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.

Гидроокись натрия по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 мг/м .

При концентрации выше допустимой гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1988