1. Реактивы и растворы *

Кислота серная - ГОСТ 42С4-77, 20%-ный раствор.

Кадий -Илистый - ГОСТ 4232-74, соль.

Крахмал растворимый - ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.

. t

. Натруї ’серноватистокислый (тиосульфат натрия) - ГОСТ 244-76,

„О, 1н раствор.

  1. Проведение анализа

В коническую колбу емкостью 500 мл помещают 100 мл раствора, содерг^ащсго 0,1-0,2 г/л двухромовокислого калия, прибавляют 25 мл серной кислоты, 2г йодистого калия, Перемешивают и выделившийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до перехода ок­раски в соломенно-желтую. Затем прибавляет ~1-2 мд раствора крах­мала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до пере- ‘ хода синей окраски в светло-зеленую.

• Одновременно проводят контрольный опыт, для чего к 100 мл дистиллированной воды прибавляют те де количества реактивов и в тех же условиях, что и при проведении анализа.

П

Пив. № подл .1 По .пись и дета Щэам ине. Аё Иив W дубл.1 Подпись И лат»

римечание. При содержании двухромовокислого калия в раство- - ре 3-5 г/Л для анализа отбирают 20 мл раствора, прибавляют 80 мл воды и далее проводят анализ так, как описано выше.



*

4. Вычисление результатов анализа




і


количество 0,1и раствора сераоватистокислого


V


натрия, израсходованного на титрование анали’я.ру-


натрия, израсходованного на титрование контр міь-


■ л


по двухромовокислому


г/мл;


0,004903),


взятого для анализа


раствора,


- количество


Ж


&


серноватистокислого натрия калию (теоретический титр


Д где


ного раствора/ мл;

титр 0,1н раствора


емого раствора, мл;

количество 0,1н раствора серповатистокислого


. ^Содержание двухромовокислого калия (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле





»;«>' ООО-1. ’’ '* Of»k Ф

_ . ■. .. ... . '.л ..• • ■ - _ J - > y.„ . у U. .,» ... ■ ,. » fa. „' — ...... .. . ■ ..... ...... . — .... ...—__ ... »... —fa —

I Гб Ж ЖЖЖ

1І1Ж0П2ІИЕ 3

.t ... •' .. •••■ ' < Рекомендуемое

•. ОПГЕШЁ&І ІжйЫ ■ АЬх0ІІ0*4

; .. ’ .••

J.. ЛпрОДЗЛеаге содержания1 взвёйгенад веществ следует НрОИЗВб- * • дйдь -в д?ніг отбора пробд воды.

  1. . Посуда г. аг паратура

С/лішыый жаф - РбСУ-—7ё^-Бё> южжбой дгутпл-не І€Х>СО6°С, ^3336 32 £ *

Эксикатор - ГОСТ' G'<* WS. • »

,..г,і.г/' ические.

<Илттрч •сбеззолённче "синяя лёіГтя" диаметром ІЇ-12,5 см или

і 'фялі-трк стек явные ПЭРТп - ГОСТ рУ*&»69.

І ./-і'if- ’•» ; JsT.j^ •• ,' > • І** * ' -• Л -’•• 4' .

эЮКСЫ*

  1. Проведение аяа.иза

Хорошо. перемеагчЕуд) пробу веда 4 кслп іестве 1л фильтруют через

Я ж' *• и» ’ • - - ’ . f ’ ,' ■, * ‘

. ^выдаёшгый до иостоянпой массы при температуре 10С-105°С и взвошея-

U

L'lBV И Ч?і1.и»оц rvtlic -«U^j «ЧИ ПВІЦ l‘c<' и ЛНІЛОЦ ,lL''d4*иі

-й на аналит:гчлских весах фильтр.

‘^Яльтр с осадком (в бйксе);оушат з судилїном шкафу при темлера- I туре 1ОС-1<С5°С до постоянной массы, охлйхиают з эксикаторе и взве- • : сгивают на аналитических весах.

  1. інчисдЄнИЄ результатов .тгаш;за

Содержандз• вэре^анндх веществ (X) з миллитрЛ’^х на литр

рассчигыв.ают по 'формуле

где q^.'>- масса бисба.о фильтролі, через котогчй ойльтрозалясь

•І іфсл^лусмая вода, г;

І .; V ., '• ‘> 1 X •’ * 4 > •*’* > * •' * *1 *<*

. ;^2 - мабсА...оюкса с фг ізтром до • фільтрований через пето

j;- исследуемой поды, г;

• ■ ’ . ...

ГГ) - кол,ггчество е?ды, взятой для анализа, л.

> / ■ я *.<■’■ » • 4« ’U.‘s* <■• *

.* • . • . '

1 < Рзс^отдикле мевду результата-.:}! параллельный определении не

4Ну . .. : : • :.' •. ■'•. ? . ' . ’ -л. ’ ’••_ :• ■ • •- ■ •

1 дсыхпо пвевышать ’©,0004 г.

ост Шь. і?

4' . : •

,<= .- . * *•• ; • "</ ■ ;• - > ■•;■ ; ІЄЧОМЄКДУЄМСч ’ , ■ • .

О. И РАСТВОРЕ

ИНГИ6ИТОРЯ ДВУХРОМОВОКИСЛОГО к/мия.

  1. C'vmftoCTb WToia

iff лфі основа^ на способности- масла ,эдт':йСЖфс»т-ртв в ультра- • фЗ'ОЛіТЛж свете.-

  1. :арр’*ура. у•м?лны .-

: •'ТіД;2б6р дл.ч лі'їминесііе.-іх/іой иля другие и^оПн-икк

‘уснуЗ’;-л&тоаэш гз.^ченлЯ.-. . ■ ;'

• у .елтч л bopUira емкостью 0,5л.

7* > .. * - , . х . , • V. ’ i* ’*

У.епнёЛ колба емкостью- ГОС? гл. ' і

Пррбфки .из стекла, не -в уЛьтра^^Сде^исм 1

< • - • «... • ?•

свете, 15-т8 тлю.

стЕрехэОіорЯ€*’^ углерод - ГОС*'20288-іЛІ.-

хЗ. Проведен^е;.анализа' •-.■■•: ' ‘ ; :-

. I.?’"’ v, ' Л ''' •''. : .•.■>/’■/.•

  1. В Ц.ЮТЄ.ДГ.ИУР ьорбні^” гапгвах-т 250 ;лл лснытулмой ho/fti и

30 ?.w: н»зуг’регГл.чС'Систсго углерода, гролёредаarh ча отсут^'тз’ге лх-ми** несЦс.-лт:;и. Закрнваюг- всро;,<су:’прс;бг.ай'и встр'іхТЇ-ают ij т?чек..е 1-2 ‘ірсл*’ • расслослкя нру..т.’5 с.^Й (Ч..ты$.ехулорйсти5: углерод с ; раствор -г ..йкоя в чем маслом) в мсріую колбусжатью. ІСЛмЛ 1

д Повторяют*зісртйа^їігю, долнвад по 30. о ■че^нрелхла^истогг .углеро-; , да и- с-.Сїхія нйЯийИ c."_L в Mtpjyf.i -тсолбу. Объем ij колбе доволіт то-

• ' ' ' ж; -,ч <" ‘ <-.ГГ' і ■

190 JJ1. Ч'.-КреХХЯОріХТЫА'. углеродом, 3-.<<П1'ТаЮх её притертой .Пробкой, -f I тдате.’ьл nepe»ieu!kw>r я наливает в пробг.рку в кодіі’ »С’$£ тС ;.л.

3.0. ЗїхЖЧііют Прибор л'іліпіі'аоїіаґ’гной дяаі'досгикя и через ; ’ ’ ।

IO-J5’us сгаэтг за йвстофпльтр пробърку с нспк"’уемі-е!..рист;юрЛ, йодбиргл к ней по”о^г»ен:т:р ;Гідбирку с аталоййыч растасуем.


Стр.' 18 ОСТ 92-0900-80

4. Вычисление результатов анализа

  1. Содержание масла в воде (X) в миллиграммах на литр рас­считывают по фОрМУЛе ф -J-QQ # JQQQ

X — — »

т

где . q - содержание масла в соответствующем эталонном растворе, мг/мл;

100 - общий объем четыреххлористого углерода, содержя- щий масло после экстракции, мл;

т - количество воды,взятой для анализа, мл.

  1. ДлЯ’приготовления эталонных растворов используют масло, присутствие которого предполагается в анализируемой Пробе. • о

Эталонные растворы гтовят из стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/мл масла в четыреххлористом углероде, в соответствии с таблицей.

Д

Таблица

(Инн М подл і Подпись и лета ІВэлм. ним. .4 (Ния. >Л дубл.1 Полнись и лаю

ля приготовления стандартного раствора взвешивают в мерной колбе 10 мг масла с точностью до 0,2 мг и доливают его четыреххло-* ристым углеродом до метки -100 мл.

эталонных растворов


. 0

I

2

3

4

5

6 *

7

8

9'

І0~'

Количество стандартного раствора с ‘ содержанием- 0,1 мг/мл, мл

1 0,00

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

1,60

2,00

3,00

4,00

5,00

Количество четыреххлори- . стоге углеоо- ‘ да, мл

:о,оо

9,95

9,90

9,80

9,50

9,00

8,50

8,00

7,00

6,00

5,00

Содержание тела в эталонном растворе, мг (в 10 мл рас- твова)

(

1,00. (

),005

0,01

0,02

0,05

0,10

0,15

0,20

0,30

0,40

0,50

1

'■ 7 Л '


Характеристика


Номер эталонного раствора





ост оо-зосц-зо ?тр, ю

^ЖГОГЕИЖ 5

РекомЗйдуемое

бЦё-уццркЖ ІІР03РЛЧК0СТІ' •-■■ Ж

  1. Определение прозрачности годы производят в стеклянном цилиндре (прибор Снеллсна) с"отъемным плоским лороіио отшлифован­ным Дном, удерживаемым через резиновую прокладку металлическими

з

И lift. М но 4 t і Надпись и дата * |В;мім. Ніг Маз. «У» лу5л.| Подпись и «>ап>

ас темпами. Цилиндр градуирован пс высоте на сантиметры, начиная . ■

от дна. Высота градуированной части составляет 30 см. ■

  1. 'спытуемую волу перед определением хорошо взбалтывают и • наливает в цоийдр* Затем ставят цилиндр неподвижно над шрифтом так, чтобы Он находился в 4 см от дна. Добавляя или отливая веду из ц;илндра, находят предельную высоту столба воды, при которой чтение шрифта ещё возможно.

  2. Определение производят в хорошо освеженном помещении В 07- раженнем свете, (на расстоянии 1 м от окна).. По окончании определе­ния следует вылить в<іду из цилиндра и ополоснуть его чистой водой

  3. Прозрачность выражается в сантиметрах высоты водяного столба с точностью до 0,5 см.

  4. Образцы шрифта для определения прозрачности воды: "Настоящий стандарт устанавливает методе определения общих физических свойств хозяГ:ствегшо-питвевоЙ воды: запаха, вкуса и привкуса, температуры, прозрачности, мутности, взвешенных во- » шесть и цветности’’.

”54178309”.





о

rjulToq Т9*г к '«ИЦ Г»; ЧІЛІ- I" и >ЛО» |/t>ou К «»)1

ст 92-0938-80 Стр, 19а I

ц прилотиз 5л

ч Регдме’утуемоо

ГРИГОТОЯЛРНИ РАСТВОРА ИНГИБИТОРА

J. Приготонленяе раствора ингибитора ФОН проливодят с учетом оборудования, имеющегося на предприятии.

і

  1. Рассчитывают необходимое количество компоненте, которое • следует растворить в емкости дря хранения.

  2. Учитывая необходимость приготовления большого объема вод­ного раствора гіігибитора, рекомендуется каждый компонент ингибитора предварительно растворить в относительно небольшой емкости, при* гстовлчя концентрироганный водный раствор компонента, а эятем пере­качать его в ёмкость дія хранения ингибитора.

I

  1. ёмкости для приготовления водных растворов компонентов ингибитора и их хранения долины быть изготовлены иг коррозионно­стойкой стали пли другого коррозионностойкого материала.

  2. Для прттотовления раствора ингибитора используют обессолен­ную воду по настоящему стандарту.

  3. Емкость для хранения водного раствора ингибитора ФСН запол­няют водой на ГО-1Ь% от общего кап ячества.

  4. В малой емкости пркгетовляэт концентрированный раствор азотнокислого натрия в воде ( I часть по массе компонента на ТО ча­стей по массе роды), для этого:

заполнить емкость наполовину водой; ** • * 4

запылят;» расчетное количество компоненте; і

заполнить емкость вбдой до отметки;

(jQ Нов. Изв. 932.25-84




р

f » . £

астворить компонент при перемешивании.



, .....■ . — —

OCT 924)903-80 Ста,

Оргентировочная длжтелносп растворенга азотнокислого игры не ивнае I ч.

  1. Водной раствор перекачать сЬомощьо насоса в емкость для хранения.

* ' Ч-Ь’ •- ‘ “-Л . ч '■*. ’ >

Э. Приготовить слвдуист партия концентрлповалного раствора азотнокислого натрия в соответствюі с п. 7 ж перекачать в емкость ■ ■ ’ ■ . • і j для хранения.

Чдсло таких операции додинообеспечить рчотворекже необходимого расчетного количества го^ыоаеетов жцгжбктора. . . » • • • .

  1. Проводят аналогичные операция растворезжя иждхого оте «а ■ пмкфоофата яЬтржя в вода соотьетственво пунктам 7, 8, 9.

Длительность растворения жалкого стекла не ыгаее I ч, подгфос- фата натрия - нэ менее 5 ч.

  1. Перемешивание растворов в еккоетж для приготовлены ксило- '

для храме кия ю-


*

аентов производится периодически дли постоянно


12. После перекалив всех растворов в емкость гибитора, довеем объем водоС до реочетяого.

13. Провести анализ кнгжбггора ка соцеркан» необходимости откорректировать.

ф Цоь. Изв.932.25-84

г жомпононтов ж при

♦ .

?:U> :кр. Qi<0

Мд. ЮЛ ?




****** (

ІЭР,

ГТИЙОЕЯИВ 56


РпХ0М9НДуЄк06







АНАЛИЗ ИНГИБИТОРА ССИ

і. ост


ІЗЫНШ


5 СОДВРЙАНИҐ. АЗОТНОКИСЛОГО НАТРИЯ



Т.2. Реактивы и раствора



Q Нов. Изв.932.25-84

Гсспгпоивд Формдг 11

т , ’

» У» А» 'и «'Ми* ^« г *>•

Фотометшвскм методом

І.І. Сущность метода

Метод осяозаь на вссстановлепян ^пиратов де нитритов гидра­зином в телочкой среде в приоутотвнж меди в качестве катализатора ь дальнейшем определены нитратов в виде окрааеигого в красный цве” соединения о реактивом Григса (сгэсь сульфаниловой кислоте г об - Нартиля'ОпиО.

Силикат- и метафооФат-ловы яе извит определения.

Относительная ошибка метода не более 5 %.

Натр едкий - г.о ГОСТ 4328-77, I н раствор.

Раствор гидразина: 1,2 г сернокислого гидразина - по

IXXJT ЭВ П-74 растворяют в 250 мл дистиллированно’' вода, к 50 мл

полученного раствора прибавляют 10 мл 0,04 £-ного раствора оеряо- кьслой меди - но ГОСТ 4Т65-78 и разбавляют водой до объсгла ICO пл.

Ацетон - по ГОСТ 2603-79.

Раствор сульфаниловой кислота: 0,3 г сульфаниловой кислота

по ГОСТ 582 Г-78 растворяют в 8С мл веда. добавляют 12 мл соляной о

кислоты (плотность 1,19 г/о:л ) и разбавляет водой до объема ТОО мл.

Раствор аС - яафтиламича: 0,6 г oL- на^тиламина --во-

-ГОСТ-8827-74 растворяют в 80 мл вода, добавляют I мл соляной кио- q