Реактивы и растворы *
Кислота серная - ГОСТ 42С4-77, 20%-ный раствор.
Кадий -Илистый - ГОСТ 4232-74, соль.
Крахмал растворимый - ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
— . t
. Натруї ’серноватистокислый (тиосульфат натрия) - ГОСТ 244-76,
„О, 1н раствор.
Проведение анализа
В коническую колбу емкостью 500 мл помещают 100 мл раствора, содерг^ащсго 0,1-0,2 г/л двухромовокислого калия, прибавляют 25 мл серной кислоты, 2г йодистого калия, Перемешивают и выделившийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую. Затем прибавляет ~1-2 мд раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до пере- ‘ хода синей окраски в светло-зеленую.
• Одновременно проводят контрольный опыт, для чего к 100 мл дистиллированной воды прибавляют те де количества реактивов и в тех же условиях, что и при проведении анализа.
П
Пив. № подл .1 По .пись и дета Щэам ине. Аё Иив W дубл.1 Подпись И лат»
римечание. При содержании двухромовокислого калия в раство- - ре 3-5 г/Л для анализа отбирают 20 мл раствора, прибавляют 80 мл воды и далее проводят анализ так, как описано выше.*
4. Вычисление результатов анализа
і
количество 0,1и раствора сераоватистокислого
V
натрия, израсходованного на титрование анали’я.ру-
натрия, израсходованного на титрование контр міь-
■ л
по двухромовокислому
г/мл;
0,004903),
взятого для анализа
раствора,
- количество
Ж
&
серноватистокислого натрия калию (теоретический титр
Д где
ного раствора/ мл;
титр 0,1н раствора
емого раствора, мл;
количество 0,1н раствора серповатистокислого
. ^Содержание двухромовокислого калия (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле
»;«>' ООО-1. ’’ '* Of»k Ф
_ . ■. .. ... . '.л ..• • ■ - _ J - > y.„ . у U. .,» ... ■ ,. » fa. „' — ...... .. . ■ ..... ...... . — .... ...—__ ... »... —fa —
I Гб Ж ЖЖЖ
1І1Ж0П2ІИЕ 3
.t ... •' .. •••■ ' < Рекомендуемое
•. ОПГЕШЁ&І ІжйЫ ■ АЬх0ІІ0*4
■; .. ’ .••
J.. ЛпрОДЗЛеаге содержания1 взвёйгенад веществ следует НрОИЗВб- * • дйдь -в д?ніг отбора пробд воды.
. Посуда г. аг паратура
С/лішыый жаф - РбСУ-—7ё^-Бё> южжбой дгутпл-не І€Х>СО6°С, ^3336 32 £ *
Эксикатор - ГОСТ' G'<* WS. • ’ » •
,..г,і.г/' ические.
<Илттрч •сбеззолённче "синяя лёіГтя" диаметром ІЇ-12,5 см или
і 'фялі-трк стек явные ПЭРТп - ГОСТ рУ*&»69.
І ./-і'if- ’•» ; JsT.j^ •• ,' > • І** * ' -• Л -’•• 4' .
эЮКСЫ*
Проведение аяа.иза
Хорошо. перемеагчЕуд) пробу веда 4 кслп іестве 1л фильтруют через
■Я ж' *• и» ’ • - - ’ . f ’ ,' ■, * ‘
. ^выдаёшгый до иостоянпой массы при температуре 10С-105°С и взвошея-
U
L'lBV И Ч?і1.и»оц rvtlic -«U^j «ЧИ ПВІЦ l‘c<' и ЛНІЛОЦ ,lL''d4*иі
-й на аналит:гчлских весах фильтр.‘^Яльтр с осадком (в бйксе);оушат з судилїном шкафу при темлера- I туре 1ОС-1<С5°С до постоянной массы, охлйхиают з эксикаторе и взве- • : сгивают на аналитических весах.
інчисдЄнИЄ результатов .тгаш;за
Содержандз• вэре^анндх веществ (X) з миллитрЛ’^х на литр
рассчигыв.ают по 'формуле
где q^.'>- масса бисба.о фильтролі, через котогчй ойльтрозалясь
•І іфсл^лусмая вода, г;
І .; V ., '• ‘> 1 X •’ * 4 > •*’* > * •' * *1 *<*
. ;^2 - мабсА...оюкса с фг ізтром до • фільтрований через пето
j;- исследуемой поды, г;
• ■ ’ . ...
’ ГГ) - кол,ггчество е?ды, взятой для анализа, л.
> / ■ я *.<■’■ » • 4« ’U.‘s* <■• *
.* • . • . '
1 < Рзс^отдикле мевду результата-.:}! параллельный определении не
4Ну . .. : : • :.' •. ■'•. ? . ' . ’ -л. ’ ’••_ :• ■ • •- ■ •
1 дсыхпо пвевышать ’©,0004 г.
ост Шь. і?
4' . : •
,<= .- . * *•• ; • "</ ■ ;• - > ■•;■ ; ІЄЧОМЄКДУЄМСч ’ , ■ • .
О. И РАСТВОРЕ
ИНГИ6ИТОРЯ ДВУХРОМОВОКИСЛОГО к/мия.
C'vmftoCTb WToia
iff лфі основа^ на способности- масла ,эдт':йСЖфс»т-ртв в ультра- • фЗ'ОЛіТЛж свете.-
:арр’*ура. у•м?лны .-
: •'ТіД;2б6р дл.ч лі'їминесііе.-іх/іой иля другие и^оПн-икк
‘уснуЗ’;-л&тоаэш гз.^ченлЯ.-. . ■ ;'
• у .елтч л bopUira емкостью 0,5л.
7* > .. * - , . х . , • V. ’ i* ’*
У.епнёЛ колба емкостью- ГОС? гл. ' і
Пррбфки .из стекла, не -в уЛьтра^^Сде^исм 1
< • - • «... • ?•
свете, 15-т8 тлю.
стЕрехэОіорЯ€*’^ углерод - ГОС*'20288-іЛІ.-
хЗ. Проведен^е;.анализа' •-.■■•: ' ‘ ; :-
. I.?’"’ v, ' Л ''' •''. : .•.■>/’■/.•
В Ц.ЮТЄ.ДГ.ИУР ьорбні^” гапгвах-т 250 ;лл лснытулмой ho/fti и
30 ?.w: н»зуг’регГл.чС'Систсго углерода, гролёредаarh ча отсут^'тз’ге лх-ми** несЦс.-лт:;и. Закрнваюг- всро;,<су:’прс;бг.ай'и встр'іхТЇ-ают ij т?чек..е 1-2 ‘ірсл*’ • расслослкя нру..т.’5 с.^Й (Ч..ты$.ехулорйсти5: углерод с ; раствор -г ..йкоя в чем маслом) в мсріую колбусжатью. ІСЛмЛ 1
д Повторяют*зісртйа^їігю, долнвад по 30. о ■че^нрелхла^истогг .углеро-; , да и- с-.Сїхія нйЯийИ c."_L в Mtpjyf.i -тсолбу. Объем ij колбе доволіт то-
• ' ' ' ж; -,ч <" ‘ <-.ГГ' і ■
190 JJ1. Ч'.-КреХХЯОріХТЫА'. углеродом, 3-.<<П1'ТаЮх её притертой .Пробкой, -f I тдате.’ьл nepe»ieu!kw>r я наливает в пробг.рку в кодіі’ »С’$£ тС ;.л.
3.0. ЗїхЖЧііют Прибор л'іліпіі'аоїіаґ’гной дяаі'досгикя и через ; ’ ’ ।
IO-J5’us сгаэтг за йвстофпльтр пробърку с нспк"’уемі-е!..рист;юрЛ, йодбиргл к ней по”о^г»ен:т:р ;Гідбирку с аталоййыч растасуем.
Стр.' 18 ОСТ 92-0900-80
4. Вычисление результатов анализа
Содержание масла в воде (X) в миллиграммах на литр рассчитывают по фОрМУЛе ф -J-QQ # JQQQ
X — — »
т
где . q - содержание масла в соответствующем эталонном растворе, мг/мл;
100 - общий объем четыреххлористого углерода, содержя- щий масло после экстракции, мл;
т - количество воды,взятой для анализа, мл.
ДлЯ’приготовления эталонных растворов используют масло, присутствие которого предполагается в анализируемой Пробе. • о
Эталонные растворы гтовят из стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/мл масла в четыреххлористом углероде, в соответствии с таблицей.
Д
Таблица
(Инн М подл і Подпись и лета ІВэлм. ним. .4 (Ния. >Л дубл.1 Полнись и лаю
ля приготовления стандартного раствора взвешивают в мерной колбе 10 мг масла с точностью до 0,2 мг и доливают его четыреххло-* ристым углеродом до метки -100 мл.
эталонных растворов |
|
. 0 |
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 * |
7 |
8 |
9' |
І0~' |
Количество стандартного раствора с ‘ содержанием- 0,1 мг/мл, мл |
1 0,00 |
0,05 |
0,10 |
0,20 |
0,50 |
1,00 |
1,60 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
|
Количество четыреххлори- . стоге углеоо- ‘ да, мл |
:о,оо |
9,95 |
9,90 |
9,80 |
9,50 |
9,00 |
8,50 |
8,00 |
7,00 |
6,00 |
5,00 |
|
Содержание тела в эталонном растворе, мг (в 10 мл рас- твова) |
( |
1,00. ( |
),005 |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
0,10 |
0,15 |
0,20 |
0,30 |
0,40 |
0,50 1 |
'■ 7 Л '
Характеристика
Номер эталонного раствора
ост оо-зосц-зо ?тр, ю
^ЖГОГЕИЖ 5
РекомЗйдуемое
бЦё-уццркЖ ІІР03РЛЧК0СТІ' •-■■ Ж
Определение прозрачности годы производят в стеклянном цилиндре (прибор Снеллсна) с"отъемным плоским лороіио отшлифованным Дном, удерживаемым через резиновую прокладку металлическими
з
И lift. М но 4 t і Надпись и дата * |В;мім. Ніг Маз. «У» лу5л.| Подпись и «>ап>
ас темпами. Цилиндр градуирован пс высоте на сантиметры, начиная . ■от дна. Высота градуированной части составляет 30 см. ■
'спытуемую волу перед определением хорошо взбалтывают и • наливает в цоийдр* Затем ставят цилиндр неподвижно над шрифтом так, чтобы Он находился в 4 см от дна. Добавляя или отливая веду из ц;илндра, находят предельную высоту столба воды, при которой чтение шрифта ещё возможно.
Определение производят в хорошо освеженном помещении В 07- раженнем свете, (на расстоянии 1 м от окна).. По окончании определения следует вылить в<іду из цилиндра и ополоснуть его чистой водой
Прозрачность выражается в сантиметрах высоты водяного столба с точностью до 0,5 см.
Образцы шрифта для определения прозрачности воды: "Настоящий стандарт устанавливает методе определения общих физических свойств хозяГ:ствегшо-питвевоЙ воды: запаха, вкуса и привкуса, температуры, прозрачности, мутности, взвешенных во- » шесть и цветности’’.
”54178309”.
о
rjulToq Т9*г к '«ИЦ Г»; ЧІЛІ- I" и >ЛО» |/t>ou К «»)1
ст 92-0938-80 Стр, 19а Iц прилотиз 5л
ч Регдме’утуемоо
ГРИГОТОЯЛРНИ РАСТВОРА ИНГИБИТОРА
J. Приготонленяе раствора ингибитора ФОН проливодят с учетом оборудования, имеющегося на предприятии.
і
Рассчитывают необходимое количество компоненте, которое • следует растворить в емкости дря хранения.
Учитывая необходимость приготовления большого объема водного раствора гіігибитора, рекомендуется каждый компонент ингибитора предварительно растворить в относительно небольшой емкости, при* гстовлчя концентрироганный водный раствор компонента, а эятем перекачать его в ёмкость дія хранения ингибитора.
I
ёмкости для приготовления водных растворов компонентов ингибитора и их хранения долины быть изготовлены иг коррозионностойкой стали пли другого коррозионностойкого материала.
Для прттотовления раствора ингибитора используют обессоленную воду по настоящему стандарту.
Емкость для хранения водного раствора ингибитора ФСН заполняют водой на ГО-1Ь% от общего кап ячества.
В малой емкости пркгетовляэт концентрированный раствор азотнокислого натрия в воде ( I часть по массе компонента на ТО частей по массе роды), для этого:
заполнить емкость наполовину водой; ** • * 4
запылят;» расчетное количество компоненте; і
заполнить емкость вбдой до отметки;
(jQ Нов. Изв. 932.25-84
р
■ f » . £
астворить компонент при перемешивании., .....■ . — —
OCT 924)903-80 Ста,
Оргентировочная длжтелносп растворенга азотнокислого игры не ивнае I ч.
Водной раствор перекачать сЬомощьо насоса в емкость для хранения.
* ' Ч-Ь’ •- ‘ “-Л . ч '■*. ’ >
Э. Приготовить слвдуист партия концентрлповалного раствора азотнокислого натрия в соответствюі с п. 7 ж перекачать в емкость ■ ■ ’ ■ . • і j для хранения.
Чдсло таких операции додинообеспечить рчотворекже необходимого расчетного количества го^ыоаеетов жцгжбктора. . . » • • • .
Проводят аналогичные операция растворезжя иждхого оте «а ■ пмкфоофата яЬтржя в вода соотьетственво пунктам 7, 8, 9.
Длительность растворения жалкого стекла не ыгаее I ч, подгфос- фата натрия - нэ менее 5 ч.
Перемешивание растворов в еккоетж для приготовлены ксило- '
для храме кия ю-
*
аентов производится периодически дли постоянно
12. После перекалив всех растворов в емкость гибитора, довеем объем водоС до реочетяого.
13. Провести анализ кнгжбггора ка соцеркан» необходимости откорректировать.
ф Цоь. Изв.932.25-84
г жомпононтов ж при♦ .
?:U> :кр. Qi<0Мд. ЮЛ ?
****** (
ІЭР,
ГТИЙОЕЯИВ 56
РпХ0М9НДуЄк06
АНАЛИЗ ИНГИБИТОРА ССИ
і. ост
ІЗЫНШ
5 СОДВРЙАНИҐ. АЗОТНОКИСЛОГО НАТРИЯ
Т.2. Реактивы и раствора
Q Нов. Изв.932.25-84
Гсспгпоивд Формдг 11
•т , ’
» У» А» 'и «'Ми* ^« г *>•Фотометшвскм методом
І.І. Сущность метода
Метод осяозаь на вссстановлепян ^пиратов де нитритов гидразином в телочкой среде в приоутотвнж меди в качестве катализатора ь дальнейшем определены нитратов в виде окрааеигого в красный цве” соединения о реактивом Григса (сгэсь сульфаниловой кислоте г об - Нартиля'ОпиО.
Силикат- и метафооФат-ловы яе извит определения.
Относительная ошибка метода не более 5 %.
Натр едкий - г.о ГОСТ 4328-77, I н раствор.
Раствор гидразина: 1,2 г сернокислого гидразина - по
IXXJT ЭВ П-74 растворяют в 250 мл дистиллированно’' вода, к 50 мл
полученного раствора прибавляют 10 мл 0,04 £-ного раствора оеряо- кьслой меди - но ГОСТ 4Т65-78 и разбавляют водой до объсгла ICO пл.
Ацетон - по ГОСТ 2603-79.
Раствор сульфаниловой кислота: 0,3 г сульфаниловой кислота
по ГОСТ 582 Г-78 растворяют в 8С мл веда. добавляют 12 мл соляной о
кислоты (плотность 1,19 г/о:л ) и разбавляет водой до объема ТОО мл.
Раствор аС - яафтиламича: 0,6 г oL- на^тиламина --во-
-ГОСТ-8827-74 растворяют в 80 мл вода, добавляют I мл соляной кио- q