---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення нікелю

ДСТУ 7758:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»

РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-ртехн. наук; В. Мантула; С. Спірна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Грищенко, канд. хім. наук (науковий керівник), О. Сніжко

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.9-88

)ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні вимоги 2

4. Фотометричний метод визначення масової частки нікелю від 0,01 % до 0,50 % 2

5. Гравіметричний метод визначення масової частки нікелю від 0,1 % до 0,5 % 5

6. Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки нікелю від 0,02 % до 0,50 % 6

7. Норми точності 7

8. Вимоги до кваліфікації оператора 8

Вимоги щодо безпеки 8ДСТУ 7758:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення нікелю

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения никеля

CARBON STEELAND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of nickel

Чинний від 2016-01-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки нікелю: фотометричний (від 0,01 % до 0,50 %), гравіметричний (від 0,1 % до 0,5 %) й атомно-абсорбційний (від 0,02 % до 0,50 %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номен­клатура видів захисту

ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. Загальні вимоги)

ГОСТ 849-70 Никель первичный. Технические условия (Нікель первинний. Технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Тех­нічні умови)

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (Реактиви. Кислота лимонна моногідрат і безводна. Технічні умови)

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Тех­нічні умови)

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия (Реактиви. Калій бромистий. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Тех­нічні умови)

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромноватокислый. Технические условия (Реактиви. Калій бром- нуватокислий. Технічні умови)ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Аце­тилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия (Реактиви. Кислота винна. Тех­нічні умови)

ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия (Реактиви. Диметилгліоксим. Технічні умови)

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия (Реактиви. Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбо­нільне радіотехнічне. Технічні умови)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особ­ливої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особли­вої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)

ГОСТ 19522-74 Реактивы. Аммоний роданистый технический. Технические условия (Реактиви. Амоній роданистий технічний. Технічні умови)

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови)

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Калію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд й устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ

ЧАСТКИ НІКЕЛЮ ВІД 0,01 % ДО 0,50 %

Метод ґрунтується на утворенні забарвленої в червоний колір комплексної сполуки нікелю з диметигліоксимом в аміачному середовищі в присутності бромистого та бромнуватокислого калію та вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 530 нм.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4 та 1:1.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 3:2.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розведена 1:4.

Кислота лимонна — згідно з ГОСТ 3652, розчин масовою концентрацією 100 г/дм³.

Калій бромистий — згідно з ГОСТ 4160.

Калій бромнуватокислий — згідно з ГОСТ 4457.

Розчини бромистого та бромнуватокислого калію: 39 г бромистого калію та 10 г бромнува­токислого калію розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки та перемішують.Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розведений 3:2.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.

Диметилгліоксим — згідно з ГОСТ 5828; розчин масовою концентрацією 10 г/дм³: 10 гдиметил- гліоксиму розчиняють в етиловому спирті в мірній колбі місткістю 1 дм³, доливають етиловим спиртом до позначки та перемішують; перед використанням розчин фільтрують.

Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.

Нікель первинний — згідно з ГОСТ 849.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А. 1,000 г металевого нікелю розчиняють, повільно нагріваючи у 35 см³ азотної кислоти, розведеної 3:2, доливають ЗО см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:4, випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти й охолоджують. Солі розчиняють у (100—150) см³ води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм³, охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують.

1 см³ розчину А містить 0,001 г нікелю.

Розчин Б. 50 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 500 см³, доливають водою до по­значки та перемішують. Розчин Б готують безпосередньо перед використанням.

1 см³ розчину Б містить 0,0001 г нікелю.

Розчин В. 50 см³ розчину Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 дм³, доливають водою до по­значки та перемішують. Розчин готують безпосередньо перед використанням.

1 см³ розчину В містить 0,00005 г нікелю.

Наважку проби 0,5 г вміщують у стакан місткістю (200—250) см³, доливають ЗО см³ сірча­ної кислоти, розведеної 1:4, і розчиняють під час повільного нагрівання. Після повного розчи­нення наважки обережно додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину та випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження солі розчиняють у (100—120) см³ води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 250 см³, знову охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин фільтрують на сухий щільний фільтр у колбу місткістю 250 см³, відкидаючи дві перші порції фільтрату.

У дві мірні колби місткістю 100 см³ вміщують аліквотні частини розчину, які дорівнюють 25 см³. Потім, безперервно перемішуючи вміст колби, послідовно доливають у кожну колбу 20 см³ розчину лимонної кислоти, 5 см³ соляної кислоти, розведеної 1:4, 10 см³ розчину бромистого та бромнувато- кислого калію та через (2—3) хв додають 25 см³ розчину аміаку, розведеного 3:2. Розчини перемішу­ють й одразу охолоджують до температури 20 °С.

В одну з колб додають 1 см³ розчину диметилгліоксиму, в іншу — 1 см³ етилового спирту. Розчи­ни доливають водою до позначки та ретельно перемішують. Оптичну густину забарвленого розчину вимірюють протягом 25 хв на спектрофотометрі за довжини хвилі 530 нм або на фотоелектроколо- риметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм.

Як розчин порівняння використовують аліквотну частину аналізованого розчину, що містить усі реактиви, крім диметилгліоксиму.

Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стан­дартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби й проведеним через усі стадії аналізування.

У сім стаканів місткістю 250 см³ вміщують по 0,5 г карбонільного заліза. У шість із них послідовно додають стандартний розчин В кількістю (0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0) см³, що відповідає (0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250; 0,00030) г нікелю. Сьомий стакан призначено для готування розчину порівняння. Далі аналізування виконують, як зазначено в 4.1.3.

У сім стаканів місткістю 250 см³ вміщують по 0,5 г карбонільного заліза. У шість із них послідовно додають стандартний розчин Б кількістю (2; 5; 10; 15; 20; ЗО) см³, що відповідає (0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030) г нікелю. Сьомий стакан призначено для готування розчину порівняння. Далі аналізування виконують, як зазначено в 4.1.3.

Вплив заліза, що заважає, усувають переведенням його у виннокислий комплекс.

Калій-натрій виннокислий — згідно з ГОСТ 5845, розчин масовою концентрацією 200 г/дм³.

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 200 г/дм³ або калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363, розчин масовою концентрацією 250 г/дм³.

Амоній надсірчанокислий — згідно з ГОСТ 20478, розчин масовою концентрацією ЗО г/дм³, свіжоприготований.

Диметилгліоксим — згідно з ГОСТ 5828, розчин масовою концентрацією 10 г/дм³ у розчині гідро­ксиду натрію або гідроксиду калію масовою концентрацією 50 г/дм³.

Наважку проби 0,5 г (за масової частки нікелю (0,05—0,20) %) та 0,2 г (за масової частки нікелю (0,2—0,5) %) вміщують у стакан місткістю 200 см³ та розчиняють, як зазначено в 4.1.3.

Після розчинення наважки розчин кип’ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують і пере­ливають у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до позначки та перемішують. Під час ана­лізування чавунів або в разі випадіння в осад кремнієвої кислоти розчин фільтрують на сухий фільтр у суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.

Дві аліквотні частини розчину по 10 см³ вміщують у дві мірні колби місткістю по 100 см³, додають послідовно в кожну колбу 20 см³ води, 10 см³ розчину калію-натрію виннокислого, 10 см³ розчину гідроксиду натрію (або гідроксиду калію), 10 см³ розчину надсірчанокислого амонію, ретельно перемі­шуючи після додавання кожного реактиву. В одну з колб доливають 10 см³ розчину диметилгліоксиму. Через (3—5) хв вміст колби доводять водою до позначки та перемішують.

Оптичну густину розчину вимірюють на спектрофотометрі за довжини хвилі 440 нм або на фото- електроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль (430—450) нм. Як розчин порівняння використовують аліквотну частину аналізованого розчину, що містить усі реактиви, крім диметилгліоксиму.