---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ
ДОМІШОК ЗАЛІЗА

Д

БЗ № 7-12-2012/26

СТУ 7262:2012

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких та твердих речовин» (ТК 122), Державне підприємство «Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів» Мінекономрозвитку України («Укрметр- тестстандарт»)

РОЗРОБНИКИ: В, Гаврилкін; С. Кулик, канд. хім. наук; М. Рожнов, канд. хім. наук (науковий керівник); М. Урда, канд. техн, наук

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1354

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 10555-75)

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 201

3ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять 2

4. Вимоги щодо безпеки 2

5. Батофенантроліновий метод визначення домішок заліза З

   1. Загальна характеристика методу З

   2. Правила готування до випробовування З

   3. Виділення заліза з реактиву З

   4. Випробовування 4

   5. Правила опрацювання результатів випробування 5

   6. Правила оформлення результатів випробування 6

   7. Допустима похибка результатів випробування 6

6. 2,2'-дипіридиловий метод визначення домішок заліза 6

   1. Загальна характеристика методу 6

   2. Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 6

   3. Випробовування 6

   4. Правила опрацювання результатів випробування 7

   5. Правила оформлення результатів випробування 7

   6. Допустима похибка результатів випробування ; 7

7. 1,10-фенантроліновий метод визначення домішок заліза 8

   1. Загальна характеристика методу 8

   2. Правила готування до випробовування 8

   3. Випробовування 8

   4. Правила опрацювання результатів випробування 9

   5. Правила оформлення результатів випробування 9

   6. Допустима похибка результатів випробування 9

8. Роданідний метод визначення домішок заліза 9

   1. Загальна характеристика методу 9

   2. Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 9

   3. 3 Випробовування 9

   4. Правила опрацювання результатів випробування 11

   5. Правила оформлення результатів випробування 11

   6. Допустима похибка результатів випробування 11

9. Сульфосаліциловий метод визначення домішок заліза 12

   1. Загальна характеристика методу 12

   2. Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 12

   3. Випробовування 12

   4. Правила опрацювання результатів випробування 13

   5. Правила оформлення результатів випробуваная 13

   6. Допустима похибка результатів випробування 13

Додаток А Ферозіновий метод визначення домішок заліза 13

Додаток Б Бібліографія 15ДСТУ 7262:2012

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА

CHEMICAL REAGENTS

TEST METHODS FOR IRON IMPURITIES

Чинний від 2013-03-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хімічні реактиви і встановлює фотоколориметричні методи визначення домішок заліза:

• батофенантроліновий метод;

• 2,2'-дипіридиловий метод;

• 1,10-фенантроліновий метод;

• роданідний метод;

• сульфосаліциловий метод;

Як арбітражний використовують 2,2'-дипіридиловий метод визначення домішок заліза.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори, терміни та визначення

ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначення чистоти. Терміни та визначення

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ EN 45501:2007 Прилади неавтоматичні зважувальні. Загальні технічні вимоги та ме­тоди випробувань (EN 45501:1992, IDT)

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірян­ня (ISO 3696:1987, IDT)

ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної харак­теристики (ISO 8466-1:1990, IDT)

ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібру­вальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови)

Видання офіційнеГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (Реактиви. Кислота лимонна моногідрат і безводна. Технічні умови)

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия (Реактиви. Бром. Технічні умови)

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефеломет­рического анализа (Реактиви. Готування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу)

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия (Реактиви. Кислота сульфосаліцилова 2-водна. Технічні умови)

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе (Реактиви. Методи готування допоміжних реактивів та розчинів, які застосовують під час аналізування)

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия (Реактиви. Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови)

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия (Реактиви. Спирт ізоаміло­вий. Технічні умови)

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия (Реактиви. Водню пе­роксид/Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия (Реактиви. Амонію роданід. Технічні умови)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­тоды, испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробування)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)

НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів

НПАОП 73.1-1.11-12 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях.

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ 2215: контрольний розчин, водневий показник (pH), еталонний стандартний розчин, а також у ДСТУ 2216: буферний розчин, дистильована вода, домішка, хімічний реактив, особливо чиста речовина, фото- колориметричний метод аналізу.

4 ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час визначання домішок заліза виконують вимоги НПАОП 40.1-1.21 та НПАОП 73.1-1.11.

Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допусти­мих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.

5. До виконання робіт залучають персонал згідно з вимогами ДСТУ ISO/IEC 17025.БАТОФЕНАНТРОЛІНОВИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

   1. Загальна характеристика методу

Іони Fe (III) відновлюють гідроксиламіну гідрохлоридом до іонів Fe (II). За наявності батофе- нантроліну іони Fe (II) утворюють забарвлену в рожевий колір комплексну сполуку, яку екстра­гують ізоаміловим спиртом. Уміст заліза в пробі визначають фотоколориметричним методом, використовуючи заздалегідь побудований графік градуювальної характеристики.

Забарвлення комплексної сполуки іонів заліза Fe (II) з батофенантроліном зберігається що­найбільше 3 год.

Відомостей про іони, які заважають визначенню домішок заліза, немає.

Маса заліза в пробі випробного реактиву має становити від 0,001 мг до 0,03 мг.

Виділення заліза з реактиву та випробовування виконують за таких умов:

• температура навколишнього повітря від 15 °С до 25 °С;

• відносна вологість повітря до 80 %;

• атмосферний тиск від 84 кПа до 106 кПа.

Для виділення заліза з реактиву використовують такі засоби вимірювання, допоміжні при­строї, реактиви та матеріали:

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температу­ри від 50 °С до 100 °С;

• лійку ВД-25—36 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу Кн-1—250—24/29 (19/26) ТС — згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки будь-якого виконання місткістю 1 см³ та 2 см³ — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• стакан В-1 (2)—100 ТХС — згідно з ГОСТ 25336;

• циліндр 1 (3)—100 (50) — згідно з ГОСТ 1770;

• аміак водний — згідно з ГОСТ 3760;

• розчин з масовою часткою аміаку водного 10 % — згідно з ГОСТ 4517;амонію хлорид, що не містить заліза, — згідно з ГОСТ 4517;

• воду для застосування в лабораторіях будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696; •

• азотну кислоту — згідно з ГОСТ 4461;

• розчин з масовою часткою азотної кислоти 25 % — згідно з ГОСТ 4517;

• соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин з масовою часткою соляної кислоти 25 % — згідно з ГОСТ 4517;

• промивну рідину, яку готують у такий спосіб: 5 г амонію хлориду вміщують у конічну колбу, розчиняють у 90 см³ води, додають 10 см³ розчину аміаку з масовою часткою 10 % і перемішують;

• папір фільтрувальний лабораторний марки ФБ — згідно з ГОСТ 12026.

Потрібну кількість випробного реактиву вміщують у стакан, розчиняють у 20—25 см³ води для застосування в лабораторіях (далі — вода), додають 1 см³ розчину азотної кислоти та кип'я­тять розчин упродовж 2 хв. Після припинення кипіння додають до розчину 2 г амонію хлориду. По краплях, перемішуючи, додають розчин аміаку до повного розчинення осаду, який спочатку випадає. Розчин знову нагрівають до кипіння, після чого залишають для коагуляції осаду заліза гідроксиду, що випадає під час нагрівання.

Через 1 год розчин фільтрують з використовуванням фільтрувального паперу. Осад, що за­лишився на фільтрі, промивають водою, яка має температуру (70 ±10) °С, до знебарвлення фільтра. Фільтрат і промивні води видаляють.

Промитий осад розчиняють на фільтрі у 2 см³ розчину соляної кислоти, який має температу­ру (60 ±10) °С. Розчин соляної кислоти додають по краплях. Фільтр промивають водою об'ємом 20—25 см³. Розчин соляної кислоти, у якому розчинено осад, і промивні води об’єднують. В об’єдна­ному розчині визначають уміст заліза.