Проведение анализа
Навеска
Дія определения содержания кремния менее или равного 50 % по массе берут навеску (О,5О±О,ООО2) г.
Примечание. Для определения содержания кремния менее 25 % по массе можно использовать навеску массой 1 г.
Для определения содержания кремния более 50 % по массе берут навеску (0,25+0,0002) г.
Контрольный опыт на загрязнение реактивов
Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания кремния, следуя тому же ходу анализа и используя те же количества всех реактивов.
Определение
Навеску (п. 7.1) помещают в тигель (п. 5.1), содержащий 10—12 г перекиси натрия (п. 4.1). Тщательно перемешивают и во избежание потерь навески покрывают 3 г перекиси натрия (п. 4.1) или 3 г углекислого натрия (п. 4.2).
Сначала нагревают тигель, содержащий навеску и флюс, на электрической нагревательной плите до температуры 350—400 ’С до почернения осадка на дне тигля. Держат тигель в зажиме, вращая его над пламенем горелки сначала осторожно, чтобы не допустить разбрызгивания, затем сильнее до полного плааления. Продукт плавления выдерживают в раскаленном состоянии в течение 5 мин. Дают тиглю остыть.
После плавления в тигле плав растворяют способом, описанным в п. 7.3.2.1 и 7.3.2.2.
Способі
Тигель помещают в химический стакан (п. 5.2), содержащий 200 см3 воды, и закрывают часовым стеклом. Когда бурное выделение газа закончится, вынимают тигель и промывают горячей водой, собирая промывные воды в этот же стакан. Щелочной раствор переливают в стеклянный стакан (п. 5.5), в котором находится 30 см3 соляной кислоты (п. 4.6). Затем перемешивают до получения однородного раствора. Когда соли растворятся, добавляют 100 см3 хлорной кислоты (п. 4.4).
Далее действуют в соответствии с п. 7.3.3.
Способ II
Тигель закрывают и стучат им о твердую поверхность, чтобы отделить плав, перекладывают плав в стеклянный стакан (п. 5.5), а котором находятся 100 см3 хлорной кислоты (п. 4.4), наполняют тигель горячей водой и, когда разложение закончится, содержимое тигля переносят в стакан с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и минимального количества воды, затем добавляют 30 см3 соляной кислоты (п. 4.6).
Далее действуют в соответствии с п. 7.3.3.
Стакан помещают на плиту сильного нагрева до выделения белых хлорных паров и продолжают нагревать до тех пор, пока дымящийся осадок не начнет кристаллизоваться и не станет вязким, затем снимают с нагревательной плиты и охлаждают. После этого воздействуют 20 см3 соляной кислоты (п. 4.6), осторожно наливая ее по краям стакана, и несколькими миллилитрами горячей воды, размешивают и доливают 250 см3 кипяшей воды, хорошо перемешивают и дают отстояться.
Двуокись кремния фильтруют на беззольный бумажный фильтр диаметром 125 см, помещенный в калиброванную стеклянную воронку (п. 5.4). Фильтрат сохраняют. Химический стакан промывают теплой водой с помощью палочки с резиновым наконечником. Фильтр промывают теплым раствором соляной кислоты (п. 4.8) до исчезновения желтой окраски, которую дают соли железа, затем несколько раз горячей водой до исчезновения ионов хлористых соединений и проверяют на пробном опыте с раствором азотнокислого серебра (п. 4.10). Фильтр должен быть хорошо промыт, чтобы исключить любые следы хлорной кислоты, которые могут вызвать воспламенение в процессе озоления. Фильтрат и промывные воды переливают в стакан, в котором проводилось первое выделение, выпаривают до объема приблизительно 250 см3, приливают 20 см3 хлорной кислоты (п. 4.4) и проводят повторное выпаривание в соответствии с п. 7.3.3. Затем приливают кислоту, фильтруют, используя новый бумажный, фильтр, и промывают осадок, как указано выше, но последнее промывание делают холодной водой вместо горячей.
Оба фильтра с осадками двуокиси кремния помещают в платиновую чашку (п. 5.3), приливают четыре капли аммиачной воды (п. 4.3) на фильтры*, озоляют в муфельной печи сначала при температуре не выше 400 °С, охлаждают, приливают 1 см3 серной кислоты (п. 4.9) и выпаривают досуха до полного прекращения выделения серных паров. Затем прокаливают в муфельной печи при 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую двуокись кремния с примесями.
Двуокись кремния с примесями смачивают несколькими каплями воды, приливают приблизительно 10 см3 фтористоводородной кислоты (п. 4.5) и 2—3 капли серной кислоты (п. 4.7), выпаривают досуха до полного прекращения выделения серных паров. Затем проводят вторую возгонку в условиях, описанных выше, но сократив количество фтористоводородной кислоты до 2 см3. Прокаливают в муфельной печи (п. 5.6) при 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую примеси.
Это уменьшает возможность потерь двуокиси кремния вне тигля с летучими перхлоратами.
Обработка результатов
Содержание кремния, выраженное в процентах массы пробы, определяют по формуле
г/ / м пакта 100 46>?4 |(OTj - от2) - (от3 - от4))
(от,— т->)—(т-,—ота)| ■ 0,4674 ■ = ,
2J4 "»о т0
где от0 — масса навески (п. 7.1), г;
т1— масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при определении содержания кремния (п. 7.2.5), г;
от, — масса чашки и примесей, полученная при определении содержания кремния (п. 7.3.5), г;
от3 — масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при контрольном опыте, г;
от4 — масса чашки и примесей, полученная при контрольном опыте, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
Воспроизводимость
Практика показала, что доверительными пределами в 95 % для одного оператора являются:
+0,30 для содержания кремния более 50 % по массе;
+0,20 для содержания кремния менее 50 % по массе.
Отчет об анализе
В отчете указывают:
использованный метод;
результаты и форму их выражения;
все особенности, выявившиеся в ходе анализа;
все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или рассматриваемые как произвольные.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.В. Стеценко, П.М. Геращенко, И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко, В.А. Джигурда
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 07.04.87 № 1178
Изменение № 1 Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
ВЗАМЕН ГОСТ 16591.4-71
Приложение содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4158—78 «Ферросилиций, ферросиликомарганец и ферросиликохром. Определение содержания хрома»
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, приложения |
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
1.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
1.1 |
|
|
ИСО 4158-78 |
Вводная часть |
|
Приложение |
Ограничение срока действия снято по протоколу 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1995 г. (ИУС 4—95)Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.11.97. Подписано в печать 15.12.97. Усл.печ.л. 1,40. Уч.-издл. 0,78.
Тираж 135 экз. С1216. Зак. 893.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
