ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
СТРОНЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4140—74
Издание официальное
5 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 546.42'131-41(083.74)
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СТРОНЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Strontium chloride, 6-aqueous.
Specifications
ГОСТ
4140—74
ОКП 26 2123 0350
Срок действия с 01.01.75 до 01.01.05
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлористый стронций, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде; растворим в абсолютном этиловом спирте; гигроскопичен.
Формула SrCl2-6H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 266,62.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
6-водный хлористый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 6-водный хлористый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Наименование показателей
Массовая доля 6-водного хлористого стронция (SrCI2-6H2O), %, не менее
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
Массовая доля нитратов и других окислителей в пересчете на нитраты (NO3), %, не более
Массовая доля сульфатов (SO«), %, не более
Массовая доля бария (Ва), %, не более
Массовая доля магния (Mg), %, не более
Массовая доля железа (Fe), %, не более
Массовая доля калия и натрия (K+*Na), %, не белее
Массовая доля кальция (Са), %, не более
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
pH раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Нормы |
|
Чистый для анализа (я. д. а.) ОКП 26 2123 0352 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2123 0351 10 |
99,7 |
99,7 |
0,003 |
0,005 |
0,005 |
Не нормируется |
0,001 |
0,002 |
0,01 |
0,02 |
0,001 |
0,005 |
0,0001 |
0,0001 |
0,05 |
0,05 |
0,03 |
0,05 |
0,0002 |
0,001 |
5“ 7 |
5—7 |
Таблица 1
С. 2 ГОСТ 4140—74
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
Определение массовой доли хлористого стронция 6-водного
Определение проводят по ГОСТ 10398—76 комплексонометрическим методом.
При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3, 5 см3 раствора гидроокиси натрия (до pH 12), около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитро- вывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до начала перехода' голубой окраски раствора в розово-фиолетовую.
Обработка результатов
Массовую долю 6-водного хлористого стронция (X) в процентах вычисляют по формуле
у V-0,01333-100
А=m ’
где V— объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01333— масса 6-водного хлористого стронция, соответствующая
см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации точко 0,05 моль/дм3, г;
m—масса навески препарата, г. 1
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В(Н) —1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 9ЧЧЧН Я9
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата ч.д.а. ±30%, для ч. ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нитратов и других окислителей
Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Индигокармин; раствор, готовят следующим образом: 0,2000 г индигокармина в пересчете на 100%, растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10% в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают; раствор годен в течение 14 сут.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная, раствор с массовой долей 16% и раствор в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой до* лей 5%.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO3.
Колба Кн—1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба К—2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Цилиндры 1—50 и 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см3), растворяют в 23 см3 воды и нагревают до кипения. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют 2 см3 раствора 1 : 1 серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением колбы до перехода аморфного осадка в кристаллический (2—3 мин) и оставляют в покое на 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленнный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина, перемешивают и осторожно, при перемешивании, прибавляют 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О пр ед ел ен и е массовой доли сульфатов
Реактивы, растворы и аппаратура
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 SO4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Колба Кн—1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 20 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористого бария.
3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли бария и магния
Приборы, реактивы, растворы и посуда
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или другого типа с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем, позволяющий проводить определение с указанной суммарной погрешностью в установленном интервале определяемых массовых долей;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или другой источник переменного тока, обеспечивающий получение дуги с рабочим током до 20 А;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230X70;
микрофотометр типа МФ-2 или другого, обеспечивающий измерение оптических плотностей до 2—2,5 единиц;
спектрофотометр типа ПС-18 или другого типа с увеличением 20х;
угли графитовые для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3 (электроды угольные) или другой марки диаметром 6 мм, с массовой долей каждой из определяемых примесей не более 1 • 10~4%; верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
фотопластинки спектральные типа ЭС, чувствительностью
10 отн. ед. или другого типа, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
растворы, содержащие Ва и Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;