Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Пипетки 8—2—0,1 и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Чаша 20 по ГОСТ 19908—80.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

0,50 г препарата помещают в кварцевую чашу и растворяют в 1 см³ воды, тщательно перемешивая.

Для приготовления каждого образца 0,50 г 6-водного хлористо­го стронция помещают в кварцевую чашу, прибавляют указанные в табл. 2 массы Ва и Mg (в виде растворов массовой концентра­ции Ва — 1 мг/см³, Mg — 0,1 мг/см³). После этого доводят объе­мы растворов в каждой чаше водой до 0,5 см³.

Таблица 2

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ширина щели, мм 0,015

экспозиция, с 60

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и сни­мают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Ва и Mg.

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят анализируемую пробу — 0,04 см³, подсушивают под инфракрасной лампой, зажигают дугу постоянного тока и сни­мают спектрограмму. Так же поступают с образцами, содержащи­ми примесь Ва и Mg. Спектры анализируемого препарата и образ­цов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Ва — 233,5; 455,4; 493,1 нм;

Mg — 280,3 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний:

Д5=5л+ф—Зф,

где Зл+ф — почернение линии и фона;

Зф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS'). По градуировочным графикам, по­строенным в координатах IgC и АЗ', определяют массовую долю бария и магния в анализируемых пробах.

В случае присутствия остаточных загрязнений, последние опре­деляют методом добавок. При этом перевод почернений в интен­сивности осуществляют по характеристической кривой. Градуиро­вочные графики строят в координатах IgA—IgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не пре­вышают допускаемого значения, равного 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий Fe (III); готовят до ГОСТ 4242—76, со­ответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентра­ции 0,001 мг/см³ Fe (III).

Колба Кн-1—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

3,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 30 см³), раст­воряют в 20 см³ воды, прибавляют при перемешивании 1 см³ ра­створа азотной кислоты, 3 см³ раствора соляной кислоты, нагрева­ют до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибав­ляют 4 см³ раствора роданистого аммония, доводят объем раство­ра водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее ок­раски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме для препара­та чистый для анализа и чистый 0,003 мг Fe (ПІ), 1 см³ раствора азотной кислоты, 3 см³ раствора соляной кислоты и 4 см³ раство­ра роданистого аммония.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем, или спектрофотометр «Сатурн». Допускается использо­вание других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствитель­ность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропан-бутан (в баллонах).

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий К, Na, Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концент­рации 0,1 мг/см³ К, Na, Са — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом объеме воды, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

В шесть мерных колб вводят указанные в табл. 3 объемы раст­вора А.

ТаблицаЗ

Каждый раствор перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6 нм, К — 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникаю­щих в спектре пламени газ—воздух при введении в него раствора анализируемого препарата и растворов сравнения. Кальций опре­деляют в смеси ацетилен—воздух, натрий и калий определяют в смеси пропан—воздух.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации фотометрируют воду, приме­няемую для приготовления растворов, а также анализируемые рас­творы и растворы сравнения, в порядке возрастания массовой до­ли примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимальной массовой доли примесей, и вычисля­ют среднее арифметическое значение показаний для каждого рас- тв®ра, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фо- тометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю калия, нат­рия и кальция (в пересчете на препарат в процентах).

Массовую долю калия, натрия и кальция в препарате в про­центах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным ме­тодом. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу или цилиндр вместимостью 50 см³ (с притертой или резиновой пробкой) и раст­воряют в 10 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, 10 см³ сероводородной воды в вытяжном шкафу при перемешивании, сно­ва перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

5,00 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336—82), помещают в стакан вместимостью 150 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87) и измеря­ют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH. Объем воды измеряют цилиндром вместимостью 100 см³(ГОСТ 1770—74).

2. 12. 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Виды и типы тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9 (по согласованию с потребителем — II—1,11—4).

Группы фасовки: IV, V, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. (Исключен, Изм. № 2).

   4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорис­того стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. 3. Климова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.01.74 № 138

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4140—55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   Обозначение НТД, на которые даны ссылки	Номер пункта, подпункта
   ГОСТ 83—79	3.6.1
   ГОСТ 84—76'4	3.6.1
   ГОСТ 1770—74	3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10
   ГОСТ 3118—77 м	3.4.1, 3.5.1, 3.7.1
   ГОСТ 3773—72 J	3.6.1
   ГОСТ 3885—73	2.1, 3.1, 4.1
   ГОСТ 4108—72 ?	3.5.1
   ГОСТ 4160—74'4,	3.6.1
   ГОСТ 4204—77 "	3.4.1
   ГОСТ 4461—77	3.7.1
   ГОСТ 4212—76"	3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1
   ГОСТ 4233—77'*	3.4.1
   ГОСТ 4517—87	3.5.1, 3.7.1, 3.10
   ГОСТ 5072—79	3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1
   ГОСТ 6709—72"	3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1
   ГОСТ 10398—76"	3.2
   ГОСТ 17319—76"	3.9
   ГОСТ 18300—87ч’	3.5.1
   ГОСТ 19433—88 ')	4.1
   ГОСТ 19627—74	3.6.1
   ГОСТ 19908—80 ч	3.6.1
   ГОСТ 20292—74"	3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1
   ГОСТ 24104—88 Ч	3.1а
   ГОСТ 25336—82 ■ >	3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.10
   ГОСТ 25664—83	3.6.1
   ГОСТ 27025—86	3.1а
   ГОСТ 27067—86 -4	3.7.1
   ГОСТ 27068—86 'J	3.6.4

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандар та СССР от 24.03.89 № 694

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден ными в июле 1979 г., марте 1989 г. (ИУС 9—79, 6—89).