ГОСТ 8927-79




МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (II) УГЛЕКИСЛАЯ ОСНОВНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 3-98





ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

З.М. Ривина, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова, Л.Н. Костяшина

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.79 № 1144

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 8927-71

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.2.1

ГОСТ 9775-69

4.3.1

ГОСТ 83-79

4.5

ГОСТ 10163-76

4.2.1

ГОСТ 1277-75

4.3.1, 4.6

ГОСТ 10555-75

4.7

ГОСТ 1770-74

4.2.1, 4.3.1, 4.6, 4.8.1

ГОСТ 10671.4-74

4.4

ГОСТ 3118-77

4.3.1, 4.8.1

ГОСТ 10671.5-74

4.5

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 10671.7-74

4.6

ГОСТ 4212-76

4.8.1

ГОСТ 25336-82

4.2.1, 4.3.1, 4.6

ГОСТ 4232-74

4.2.1

ГОСТ 25794.2-83

4.2.1

ГОСТ 4461-77

4.5, 4.6

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1, 4.5, 4.6

ГОСТ 27068-86

4.2.1

ГОСТ 6709-72

4.2.1, 4.3.1, 4.8.1





  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.10.98. Подписано в печать 13.11.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,73.

Тираж 154 экз. С1424. Зак. 776.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. ‘’Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 08010

2к ГОСТ 8927—79 Реактивы. Медь (II) углекислая основная. Технические усло­вия

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Вводная часть


Установленные настоя» щим стандартом показате» ли технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

(ИУС № 2 1986 г.)МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Р

ГОСТ
8927-79

еактивы

Медь (II) УГЛЕКИСЛАЯ ОСНОВНАЯ
Технические условия

Reagents. Cupric (II) carbonate basic. Specifications

ОПК 26 2224 0360 08

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на основную углекислую медь (II), которая представляет собой порошок светло-зеленого цвета, нерастворима в воде и спирте, растворима в кислотах и водных растворах аммиака, цианидов, солей аммония и щелочных карбонатов с образованием комплексных солей меди.

Формула CuCO3 Си(ОН)2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 221,12.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Основная углекислая медь (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Издание официальное

      о химическим показателям основная углекислая медь (II) должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д.а.)

ОКП 26 2224 0362 06

Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0361 07

1. Массовая доля основной углекислой меди (II) [СиСО3 х хСи(ОН)2], %, не менее

97,5

96

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,01

0,02

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,01

0,03

4. Массовая доля сульфатов, (SO4), %, не более

0,02

0,05

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,001

0,01

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,01

0,05

7. Массовая доля натрия, калия (Na + К), %, не более

0,2

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Перепечатка воспрещена

  1. ©Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Основная углекислая медь (II) токсична. При попадании внутрь организма вызывает отравление, при попадании на кожу и слизистые оболочки — раздражение.

    2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­тор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

    3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­тории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

    2. Массовую долю общего азота в препарате квалификации «чистый» изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г -М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы обтирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли основной углекислой меди (II)

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 1:2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­рации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

  1. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, прибавляют 2 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

  1. Обработка результатов

Массовую долю основной углекислой меди (II) (X) в процентах вычисляют по формуле

V 0,01106 • 100

А

т

где 0,01106— масса основной углекислой меди (И), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в применяемом количестве йодистого калия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

  1. 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кисло­те веществ

    1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 раствор с массовой долей около 1,7 %.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—100(50) по ГОСТ 1770.

  1. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды и 40 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

  • для препарата чистый для анализа — 1 мг,

  • для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % для препарата квалификации «ч. д. а.» и ± 25 % для препарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 0,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения аммиака дистилляцией, осторожно растворяют в 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом, прибавляя 8 см3 раствора гидроксида натрия вместо 5 см3. Для анализа берут 7 см3 отогнанного раствора (соответствуют 0,1 г препарата).

Допускается определение проводить визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

  • для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

  • для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и растворяют в 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

  • для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

  • для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом. При этом 1,00 г препарата помешают в стакан вместимостью 150 см3 (с меткой на 100 см3) и осторожно растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25 %. Раствор тщательно переме­шивают до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Затем прибавляют 80 см3 воды, нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора углекислого натрия, х. я. (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %, и выдерживают 1 ч. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1 % — раствор А (раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов).

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 2—3 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, при перемешивании нейтрализуют по каплям раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до обесцвечивания раствора. Затем доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 0,5 см3 раствора соляной кислоты вместо 1 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

  • для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,

  • для препарата чистый — 0,05 мг SO4,