---

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.4.1—3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ
   КИСЛОТОЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.

36Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотно­шении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана рас­творяют в 20 см³ воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм³: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см³ соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм³.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1 %-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15—20 см³ концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм³.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм³.

Железо металлическое.

Железо окись.

Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 15 см³ смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см³; при содержании в сплаве менее 0,5 % алюминия в раствор добавляют 5 см³ раствора алюминия или азот­нокислого лантана.

Раствор нагревают до 70 °С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см³ в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60—70 °С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной Г.1, с 3

7добавлением 2—3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2— 3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см³ и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05 % переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³, доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ аликвотную часть по табл. 3.

Таблица 3

При массовой доле железа до 0,05 % упаривают раствор до объема 10 см³ и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимос­тью 100 см³, к раствору добавляют 5 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 20 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 см³ аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность рас­твора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см³ фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпарива­ние с 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбав­ляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворениясухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см³, разбавляют водой до 150 см³ и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см³ каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см³ раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержа­щий железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

т₂• У- 100

где т_х — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; V—объем исходного раствора анализируемой пробы, см³;

У_г— объем аликвотной части раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4. 1. 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).

5. 39АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен- воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см³ смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой.

10 см³ раствора содержит 1 г меди.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, добавляют 2 см³ азотной кислоты, разбавленной Г.1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимос­тью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2 % отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 4; в мерную колбу вместимостью 100 см³ добавляют 20 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.Таблица 4

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ помеща­ют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.

По полученным значениям строят градуировочный график.

5.3, 5.3.1—5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

_х <Єг^.₁₀₀
т

где — концентрация железа в анализируемом растворе, г/см³;

С₂ — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³ ’

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

41ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748—84, ИСО 1812—76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ