---

Хроматограф газовый типа «Цвет-4» или любой другой с детектором ионизации в пламени, обладающий чувствительностью по уксусной кислоте 0,05 %.

Колонка хроматографическая стеклянная или тефлоновая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрощприц МШ-1 или МШ-10.

Фильтр Шотта № 1.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Фазы жидкие: кислота бегеновая и кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Носители твердые: фторопласт-4 по ГОСТ 10007 или фторопласт Ф-42 «П» гранулированный, размером частиц 0,315—0,50 мм.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух для питания приборов.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Бензол по ГОСТ 5955, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота пропионовая, раствор с массовой долей 99,2 %.

Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.

Альдегид уксусный по НД, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фторопласт Ф-4 насыпают плотным слоем толщиной 5—7 мм на противень из нержавеющей стали и спекают в муфельной печи при 390 °С в течение 30 мин. Затем фторопласт разрезают на кусочки, измельчают в электромельнице и отбирают фракции размером 0,315—0,50 мм.

На твердый носитель (фторопласт Ф-42 «П» или подготовленный фторопласт Ф-4) наносят бегеновую и ортофосфорную кислоты в количестве 5 и 0,5 % соответственно от массы твердого носителя. Для этого кислоты растворяют в хлороформе и полученным раствором обрабатывают твердый носитель при постоянном помешивании. Растворитель частично удаляют выпариванием на водяной бане, насадку переносят на фильтр Шотта и досушивают, пропуская азот.

Хроматографическую колонку промывают спиртом или хлороформом и сушат под вакуумом. Чистую и сухую колонку заполняют насадкой небольшими порциями легким постукиванием по колонке. Для облегчения заполнения колонки насадкой тефлоновую колонку можно заземлить или охладить. Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или тефлоновыми стружками и устанавливают в термостат прибора. Не подключая колонку к детектору, проводят продувку азотом при 110 °С в течение 6—8 ч.

Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструк­цией к хроматографу.

Для градуировки прибора готовят несколько искусственных смесей. Концентрации компонен­тов подбирают в пределах допустимых норм технических требований. Каждую приготовленную смесь тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 0,2 мкл градуировочной смеси, вводят в испа­ритель прибора и хроматографируют в условиях проведения анализа. Затем определяют площади пиков примесей, умножая высоту каждого пика на ширину, замеренную на середине высоты пика, и строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс площади пика в мм², а по оси ординат — массовую долю примесей в процентах. Градуировочный график строят для каждой примеси.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.

Температура термостата, ’С 100

Температура испарителя, 'С 150

Скорость азота (газа-носителя), см³/мин 40

Соотношение скорости водорода и воздуха 1:8—1:10

Скорость диаграммной ленты, мм/ч 240

Продолжительность анализа, мин 15—20

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу мура­вьиной кислоты (0,2 мкл).

Порядок выхода компонентов и время удерживания в минутах.

Уксусный альдегид 2,54

Ацетон 3,00

Бензол 3,40

Муравьиная кислота 4,10

Толуол 5,00

Уксусная кислота 7,40

Пропионовая кислота 13,40

Типовая хроматограмма технической муравьиной кислоты приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма технической муравьиной кислоты

6

1 — ацетальдегид; 2 — ацетон; 3 — бензол; 4 — муравьиная кислота;

5 — толуол; 6 — уксусная кислота; 7 — пропионовая кислота

Расчет массовых долей примесей проводят по методу абсолютной градуировки.

Массовую долю каждой определяемой примеси в анализируемом продукте определяют по соответствующему градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для уксусной кислоты 0,05 %, для толуола 0,005 %, пропионовой кислоты 0,01 % и для других примесей 0,005 %, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Йзмеиенная редакция, Изм. № 2).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать 0,01 мг.

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 19 см³ (20 г) анализируемой кислоты, отмеренные с точнос­тью не более 0,1 см³, помешают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см³ воды и раствор количественно переносят в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла. Объем раствора доводят водой до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,1 мг РЬ.

4. 13. 4.12. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Муравьиную кислоту наливают в цистерны или в герметичные стальные бочки вмести­мостью 250 дм³ по ГОСТ 26155, полиэтиленовые бочки вместимостью 50—250 дм³ и полиэтиленовые канистры вместимостью 30—50 дм³ или в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа I вместимостью до 275 дм³, а также в стеклянные бутыли по ОСТ 6—09—108 вместимостью 20 дм³.

   2. Степень (уровень) заполнения цистерн (бочек) рассчитывают с учетом использования вместимости (грузоподъемности) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

   3. Наливные люки цистерн и горловины бочек и канистр должны быть тщательно гермети­зированы прокладками, стойкими к муравьиной кислоте.

Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробками. Горловины бутылей с пробками должны быть обернуты полиэтиленовой пленкой и завязаны шпагатом.

При транспортировании продукта в бутылях маркировку наносят на фанерные ярлыки или ярлыки из плотного картона, которые прикрепляют к полиэтиленовой таре или к горловине бутылей в ящиках.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Бочки, канистры и бутыли с муравьиной кислотой транспортируют железнодорожным, авто­мобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Муравьиную кислоту в бочках и бутылях, упакованных в ящики, по железной дороге транс­портируют повагонно и мелкими отправками, в полиэтиленовых бочках и канистрах — только повагонно.

Допустимая высота штабелирования пакетов в полиэтиленовой таре — 2 яруса. Средство скрепления — полиэтиленовая термоусадочная пленка.

Бочки, канистры и бутыли в ящиках и полиэтиленовой таре с муравьиной кислотой хранят в складских помещениях или под навесом, исключающих попадание влаги, при температуре не ниже 0 °С.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие муравьиной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления продукта

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.У. Шевчук, А.Ф. Мазанко, А.Л. Бельферман, В.Т. Челядин, Е.В. Багрий, Л.В. Бермес, Г.Г. Жукова, М.Л. Михель, Н.И. Ильина, Г.М. Шефер, Е.Г. Фарфель

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.78 № 3191

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1706-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., январе 1988 г. (ИУС 10-84, 4-88)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.04.98. Подписано в печать 04.06.98. Усл. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 0,95. Тираж 186 экз. С669. Зак. 455.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Муравьиную кислоту принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, упакованный в тару одного типа и размера, массой не более 50 т, оформленный одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведения анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требо­ваниям настоящего стандарта;