А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Безэлектродная лампа или лампа с полым катодом для сурьмы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:1 и 1:5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.
Смесь кислот соляной (1:1) и азотной (1:1) в соотношении 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм3.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Метилизобутилкетон.
Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона, в соотношении 1:1.
Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4,5:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, с массовой долей сурьмы менее 0,0005 %.
Раствор марганца: 10 г марганца растворяют в 40 см3 концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, добавляют 250 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
10 см3 раствора содержит 100 мг марганца.
Медь металлическая по ГОСТ 859 с массовой долей сурьмы менее 0,0005 %.
Раствор меди: 50,0 г меди растворяют в 400 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 100 мг меди.
85
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су 00.
Растворы сурьмы
Раствор А: 0,5 г сурьмы растворяют в 200 см3 концентрированной соляной кислоты и 2 см3 концентрированной азотной кислоты.
После растворения и охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг сурьмы.
Раствор Б: 20 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 г сурьмы.
Проведение анализа
Навеску сплава массой 5 г (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005 %) или 2 г (при массовой доле свыше 0,005 % до 0,05 %) помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 или 20 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до 150 см3, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его по каплям азотной кислотой, разбавленной 1:2, и доливают водой до 300 см3.
Затем в раствор добавляют 2,5 см3 раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят раствор 1 мин, для коагуляции осадка. Спустя 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.
Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 2:1, одновременно добавляя несколько капель перекиси водорода. Фильтр промывают горячей соляной кислотой (1:5), и раствор выпаривают на водяной бане до влажного остатка. К остатку прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения остатка, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стакан смесью этилового спирта и метилизобутилкетона, доливают до метки этой же смесью и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух, ис- 86
пользуя излучение с длиной волны 231,1 нм. Нуль прибора устанавливают по смеси: соляная кислота, спирт этиловый и метилизобутилкетон.
При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2 % навеску сплава массой 2 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта, используя излучение с длиной волны 231,1 нм. Нуль прибора устанавливают по воде.
Построение градуировочного графика
При массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,005 % в семь из восьми стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг сурьмы. Во все стаканы наливают по 10 см3 раствора марганца и выпаривают на водяной бане до влажного остатка, который растворяют в 5 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в пункте 5.3.1.
При массовой доле сурьмы свыше 0,05 до 0,2 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мг сурьмы. Во все колбы наливают раствор меди в соответствии с ее концентрацией в анализируемом растворе, доливают соляной кислоты, разбавленной 1:5, до метки, перемешивают и поступают, как указано в п. 2.4.2.
Обработка результатов
Массовую долю сурьмы (Xj) в процентах вычисляют по формуле
Xi= (C1~QV- 100,
т
где С, —концентрация сурьмы в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
87Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (<У — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.4.3. (Исключены, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф. Шевакнн, М.Б.Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВБДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
ВЗАМЕН ГОСТ 1652.6-71
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана |
|
|
ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 8.315-91 |
4.4, 5.4.4 |
|
2.2, 5.2 |
|
|
5.2 |
|
|
Вводная часть |
|
|
2.2, 3.2, 5.2 |
|
|
1.1 |
|
|
ГОСТ ЗІ 18-77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
|
2.2, 5.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 3.2, 5.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
5.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
5.2 |
|
|
Вводная часть |
|
|
Вводная часть |
|
|
5.2 |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
2.2, 5.2 |
|
1.1, 5.4.4 |
Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 г.) с Изменениями №1,2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
ГОСТ 1652.1-77 (ИСО 1554-76)
ГОСТ 1652.2-77 (ИСО 4749-84)
ГОСТ 1652.3-77 (ИСО 1812-76, ИСО 4748-84)
ГОСТ 1652.5-77 (ИСО 4751-84)
СОДЕРЖАНИЕ
Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди 1
Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца 12
Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа 29
Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца 44
Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова 57
Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы 78Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.07.97. Подписано в печать 08.09.97.
Усл.печ.л. 5,35. Уч.-изд.л. 5,10. Тираж 170 экз. С908. Зак. 141.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
1
