---

УДК 669.35'5:546.815.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
1652.2-77

ПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys.

Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электро­гравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5 %), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5 %), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИС О 4749.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при pH 5,5—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

К

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная Г.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм³. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм³.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлорис­тым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

0,1 г свинца растворяют в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари­вают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появ­ления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, при­ливают 150 см³ воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (7), выраженный в граммах свинца на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

rri /И

7 ’

где т — масса навески свинца, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см³.

132 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см³ смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см³ сер­ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кисло­ты.

Остаток охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до кипе­ния и снова охлаждают. Затем приливают 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца от­фильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеро­дистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см³ горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появле­ния белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см³. Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см³. Раствор нагре­вают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

_у_ Т- V- 100
m

где V— объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см³;

m — масса навески сплава, г.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. 3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полу­ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

   4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­разцам (ОСО); или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

   5. 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. № 3).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основ-

15них металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или любой другой поля­рограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 5 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная Г.1.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2 %-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм³ в 5 %-ном рас­творе соляной кислоты.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1г свинца растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ кон­центрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г свинца; готовят непосредст­венно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Кислота аскорбиновая.

Желатин, раствор 5 г/дм³ (свежеприготовленный).

16Смесь кислот: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску сплава (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 см³ смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 см³ хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не дол­жен превышать 5 см³).

Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количе­ством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100-150 см³.

Навеску сплава массой (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают и добавляют воды до 100— 150 см³.

Таблица 2

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим 2 %-ным раство­ром аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см³ горячей соля­ной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в сплаве марганца.

Фильтр промывают в 30 см³ горячей воды, раствор разбавляют до 125—150 см³ и повторяют осаждение.

После растворения осадка в 20 см³ горячей соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3—5 см³ перекиси водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1), 3 см³ перекиси водорода и повторяют выпа­ривание. Охлажденный остаток растворяют в 5 см³ соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 0,5 см³ раствора желатина и аскорбиновую кислоту до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением свинца в сплаве проводят кон­трольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5—2 раза.