Проведение анализа
2,5000 г анализируемого дифениламина помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в ацетоне, объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
На пластинке «Силуфол» при помощи карандаша отмечают места нанесения проб на расстоянии от 1 до 2 см от нижнего края пластинки. На линию старта при помощи пипетки наносят по 0,005 см3 контрольного раствора и раствора анализируемого образца в виде черточки длиной 1 см. Пятна подсушивают на воздухе и помещают пластинку в хроматографическую камеру, используя в качестве подвижной фазы бензол. После двукратного проявления пластинку вынимают, подсушивают на воздухе в течение 1 мин и обрызгивают раствором 4-диметилами- нобензальдегида.
Продукт высшего сорта соответствует требованиям настоящего стандарта, если на хроматограмме не появятся зоны желтого цвета с величиной R/ = 0,15, соответствующей анилину. Допускается слабая окраска (следы).
Продукт первого сорта соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна с величиной Rf = 0,15 не будет интенсивнее окраски соответствующего пятна, образовавшегося в контрольном опыте.
При разногласиях в оценке массовой доли анилина определение проводят методом хроматографии в тонком слое.
4.6.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.6.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.7.2. (Исключены, Изм. № 1).
Определение массовой доли не растворимых в этиловом спирте примесей
Реактивы,растворы, приборы
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стакан Н-1(2)—250(400) по ГОСТ 25336.
Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0—100 °С (0—150 °С).
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147 или воронка ВФО-10-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный «белая лента» по ТУ 6—09—1678.
Баня водяная
.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки от 80 до 90 °С.
Стекло часовое.
Цилиндр наливной 1(2, 3, 4)—250 по ГОСТ 1770 с ценой деления 2,0 см3.
Проведение анализа
Около 10,00 г дифениламина помещают в стакан и растворяют в 100 см3 этилового спирта при нагревании на водяной бане от 60 до 65 °С. Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разряжением через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно промытый 50 см3 нагретого от 60 до 65 °С этилового спирта и высушенный при температуре от 80 до 90 °С в стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой фильтр, который не сушат и не взвешивают.
Допускается применять стеклянные фильтры по ГОСТ 25336 типа ПОР 40 или ПОР 100, предварительно высушенные при температуре от 80 до 90 °С до постоянной массы.
Остаток на фильтре промывают 150 см3 этилового спирта, нагретого от 60 до 65 °С, до тех пор, пока после испарения нескольких капель фильтрата на часовом стекле не будет оставаться видимого остатка. Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при температуре от 80 до 90 °С до постоянной массы. Остаток взвешивают и результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в этиловом спирте примесей (АД в процентах вычисляют по формуле где т2 — масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным остатком, г;
*1 =
(т2 — т1) ■ 100
т
т1— масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г;
т — масса навески дифениламина, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 1,5 % при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат анализа округляют до третьего десятичного знака.
4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение рН водной вытяжки проводят по ГОСТ 21119.3 из предварительно растертого продукта. Перед определением проверяют рН воды, освобожденной от углекислоты. Если рН воды меньше 6, то ее перегоняют по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 6732.3.
Дифениламин в виде чешуек и кристаллов упаковывают в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 (типы I и II) вместимостью 36—52, 76 и 100 дм3 с полиэтиленовым мешком-вкладышем, мешки полиэтиленовые № 10 по ГОСТ 17811 из пленки толщиной (0,19±0,03) мм, вложенные в 4—5-слойные бумажные мешки по ГОСТ 2226.
Масса продукта в мешках — (25,0 ± 0,5) кг. По согласованию с потребителем допускается масса продукта (30,0 ± 0,5) кг.
Груз транспортируют в непакетированном виде с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотправителя (грузополучателя).
Маркировка дифениламина — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6 б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 2811.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать заказу-наряду Внешнеторгового объединения.
Транспортирование — по ГОСТ 6732.5. По железной дороге технический дифениламин транспортируют повагонно в крытых вагонах по правилам, установленным для дифенилгуанидина.
Расплав продукта транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железной дороге.
Степень заполнения цистерн — не более 96 %.
Дифениламин хранят в закрытой таре в упаковке изготовителя, плав — в упаковке потребителя в крытых складских помещениях. Не допускается хранить готовый продукт вблизи отопительных батарей и под действием прямых солнечных лучей.
5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие дифениламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Гарантийный срок хранения дифениламина — 12 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.80 № 5072
ВЗАМЕН ГОСТ 194-68
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2 |
|
|
4.4.1 |
|
|
4.4.1; 4.6.1; 4.8.1 |
|
|
5.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.4.1; 4.6.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.9 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.4.1; 4.6.1 |
|
|
3.1 |
|
|
4.1 |
|
|
5.1 |
|
|
5.2 |
|
|
5.4 |
|
|
4.8.1 |
|
|
4.6.1 |
|
|
4.4.1 |
|
|
ГОСТ 17065-94 |
5.1 |
|
ГОСТ 17811-78 |
5.1 |
|
4.6.1; 4.8.1 |
|
|
4.5 |
|
|
5.2 |
|
|
4.9 |
|
|
4.4.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.8.2 |
|
|
4.1а |
|
|
ТУ 6-09-1678-86 |
4.8.1 |
|
ТУ 6-09-5418-88 |
4.6.1 |
|
ТУ 6-09-5467-90 |
4.6.1 |
|
ТУ 13-7308001-778-89 |
4.6.1 |
Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.91 № 510
ИЗДАНИЕ (сентябрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 3-86, 7-91)Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.08.2001. Подписано в печать 08.10.2001. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.
Тираж 203 экз. С 2263. Зак. 948.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
