---

ГОСТ 16923-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ
АНАЛИЗОВ МЕТОДАМИ ДИАЗОТИРОВАНИЯ И СОЧЕТАНИЯ

Издание официальное

БЗ 2-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л. Познякевич, Б.Н. Колоколов, канд. хим. наук; Ю.В. Лянде, ИА. Балакирев, канд. хим. наук; Н.Н. Красикова, Т.И. Букатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.12.83 № 5791

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16923-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.09.99. Подписано в печать 07.10.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 165 экз. С3783. Зак. 842.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

П

ГОСТ
16923-83

риготовление титрованных растворов для
анализов методами диазотирования и сочетания

Organic products. Preparation of standard solutions for
analyses by diazotization and combination methods

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотирования и сочетания.

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ

   1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., дважды перекристаллизованная из воды и высушенная при 120 °С.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага «конго».

Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм³.

Стаканы типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см³, 600 см³ и 1 дм³.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см³, 500 см³ или 1 дм³.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

69,00—70,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, раство­ряют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

34,50—35,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, раство­ряют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

6,90—7,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, раство­ряют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.1—1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия опре­деляют по сульфаниловой кислоте.

4,0000—4,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 1 дм³ и растворяют в 250 см³ дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора водного аммиака (2,0±0,5) см³. Затем разбавляют дистиллированной водой до 800 см³, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге «конго» и прибавляют еще 10 см³ соляной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ при температуре 15—20 °С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.

Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновре­менно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги.

Поправочный коэффициент (K_t) раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ вычисляют по формуле

К т

1. (К-И])-0,17319 ’

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³, израсходованный на титрование при основном определении, см³;

V_{ — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контроль­ном определении, см³;

0,17319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см³ точно раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³

2,0000—2,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 600 см³ и раство­ряют в 200 см³ дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество водного аммиака (1,0±0,5) см³, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 см³, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 5 см³ соляной кислоты и при температуре 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³.

Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.

Поправочный коэффициент (К₂) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³ вычисляют по формуле

т

² (И- 7j) ■ 0,086595 ’

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование при основном определении, см³;

V_x — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контроль­ном определении, см³;

0,086595 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см³ точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм³, г.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

1.3.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм¹²

0,4000—0,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворя­ют в 100 см³ дистиллированной воды, прибавляя несколько капель раствора водного аммиака, подкисляют 5 см³ соляной кислоты и при 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.

Коэффициент поправки (Д) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ вычисляют по формуле

ъг т_____

³ (К- К,) ■ 0,017319 ’

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;

V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование при основном определении, см³;

— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контроль­ном определении, см³;

0,017319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см³ точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³, г.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,10 см³.

Термометр ТЛ-2 1-А(Б) 2.

Часы песочные типа ЧПН-10.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

23,30 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в 125 см³ соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме­шивают.

Для установки точной концентрации раствора солянокислого анилина 100 см³ приготовлен­ного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см³ дистиллированной воды, 10 см³ соляной кислоты, 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³ при температуре 15—20 °С с выдержкой 10 мин.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра­хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин.

Коэффициент поправки (К/) раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм³ вычисляют по формуле

г V

⁴ 0,25 • V_x'

где К — коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N — молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого анилина, см³;

— объем раствора солянокислого анилина, см³.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0050 при доверительной вероятности 0,95.

2.2.2. Приготовление раствора диазобензола концентрации 0,1 моль/дм³

100 см³ раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,25 моль/дм³ переносят пипет­кой в мерную колбу вместимостью 250 см³ и помещают колбу на 15—20 мин в баню со льдом. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании из бюретки 25,2 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм³, раствор хорошо взбалтывают и вновь оставляют в бане со льдом на 30 мин, защитив колбу от света. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллиро­ванной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 4 ч в бане со льдом в темном месте.

Для установки точной концентрации 100 см³ раствора солянокислого 4-аминотолуола пере­носят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см³ дистиллированной воды, 10 см³ соляной кислоты и 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³ при температуре 15—20 °С с выдержкой 10 мин.