---

Число эффективных теоретических тарелок (/V) вычисляют по формуле

( I А¹²N=5,54 — , V °-⁵)

где /— расстояние на хроматограмме от точки ввода пробы до максимума пика диэтиленгликоля, см;

ц₀₅ — ширина пика диэтиленгликоля на половине его высоты, см.

В зависимости о модели применяемого хроматографа и партии адсорбента в режим работы хроматографа могут быть внесены неко­торые изменения с целью достижения полного хроматографического разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Типовые хроматограммы этиленгликоля с использованием коло­нок I и II приведены на черт. I и 2 соответственно. Методика с использованием колонки I является арбитражной.

Типовая хроматограмма этиленгликоля с использованием колонки I

Типовая хроматограмма этиленгликоля с использованием колонки II

1,2— неидентифицированные примеси; 3— этиленгликоль; 4— бен­зиловый спирт («внутренний эталон»); 5 — диэтиленгликоль; 6 — триэтиленгликоль

Черт. 2

Массовую долю органических примесей в этиленгликоле опреде­ляют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных ко­эффициентов. В качестве «внутреннего эталона» для колонки I используют нонанол-1, для колонки II — бензиловый спирт. Граду­ирование хроматографа осуществляют по 4—5 градуировочным сме­сям, приготовленным гравиметрическим способом.

В стаканчик для взвешивания помещают последовательно этилен­гликоль и «внутренний эталон», взятый в количестве 0,05—0,20 % от массы этиленгликоля. Результаты взвешиваний в граммах записыва­ют до четвертого десятичного знака.

Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для провер­ки хроматографической чистоты этиленгликоля. Далее к этой смеси добавляют 0,05—1,0 % диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Полученную градуировочную смесь перемешивают и хроматогра­фируют не менее двух раз.

Относительная погрешность приготовления градуировочных сме­сей не должна превышать ±10 % для каждого примесного компонента и «внутреннего эталона».Градуировочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

*і =

^т, ■

где

/и,, — массы определяемого компонента и «внутреннего этало­

на» соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;

5_эт2, 5_эт1 — площади пика «внутреннего эталона» на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соот­ветственно, мм²;

5_І2, — площади пика определяемого компонента на хромато­

грамме градуировочной смеси и исходного этиленглико­ля соответственно, мм².

При отсутствии определяемых примесных компонентов в этилен­гликоле, используемом для приготовления градуировочных смесей, принимают •S'_i=5'_i2.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.

Допускается определять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент определяемой примеси определя­ют как среднее арифметическое результатов всех определений, вы­численных с точностью до второго десятичного знака. Градуировоч­ный коэффициент неидентифицированных примесей принимают равным 1.

Градуировку хроматографа проводят после проведения около 400 анализов, а также при смене насадки и изменении условий хромато­графического определения.

Около 10 г этиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвеши­вания, добавляют к нему 0,05—0,20 % «внутреннего эталона» от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записыва­ют в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 1 мм³ и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз.

Массовую долю определяемой примеси (Х_;) в процентах вычисля­ют по формуле

К S т ■ 100
V ! ! Д

где — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

7п_эт — масса навески «внутреннего эталона», г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т — масса навески этиленгликоля, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений диэтиленгликоля, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 0,02 % для продукта высшего сорта и 0,15 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения диэтиленгликоля +0,01 и ±0,15 %, этиленгликоля ±0,02 и ±0,17 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно при доверительной вероятности /*=0,95.

Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100-(S Х+Х_ъ),

где £Х— сумма массовых долей диэтиленгликоля и триэтиленглико­ля, %;

Х_в — массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, %.

4.5—4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Коническая колба по ГОСТ 25336.

Холодильник по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Секундомер.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

100 см³ этиленгликоля помещают в коническую колбу, добавляют 1 см³ соляной кислоты. К колбе присоединяют холодильник и ставят на предварительно нагретую песчаную баню или электроплитку. Содержимое колбы доводят до кипения за время не более 10 мин и выдерживают кипящим (30±3) с.

Колбу охлаждают до комнатной температуры.

Допускается для сокращения времени анализа охлаждать колбу водой, а затем на воздухе до комнатной температуры.

Цвет продукта после кипячения с соляной кислотой определяют по ГОСТ 29131.

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184 (п. 2.2). При этом 199,5—200,5 г анализируемого продукта выпаривают по частям в кварцевой (ГОСТ 19908) или платиновой (ГОСТ 6563) чашке.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое рас­хождение между которыми не превышает:

для высшего сорта — 0,0003 %;

для первого сорта — 0,0006 %

при доверительной вероятности /*=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ±0,0006 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Остаток после прокаливания используют для определения массо­вой доли железа.

4.5.2.1—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Для продукта высшего сорта полученный раствор (раствор А) переносят количественно в мерную колбу исполнения 1 или 2 вмес­тимостью 50 см³ по ГОСТ 1770, прибавляют 2 см³ раствора сульфо­салициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 6 см³ раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Для продукта первого сорта раствор А переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1. см³ полученного раствора (раствор Б) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см³ раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количест­вами реактивов и в тех же условиях, как при определении железа в анализируемой пробе.

Массовую долю железа (А)) в процентах вычисляют по формулам: для продукта высшего сорта

Y - 100

¹ "от, 1000 ’

для продукта первого сорта

X ₌"^|5° ■ ЮР
¹т_}- 1000 ’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; ці] — масса навески продукта, взятая для определения остатка после прокаливания (п. 4.6), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое рас­хождение между которыми не превышает:

для продукта высшего сорта — 0,000003 %;

для продукта первого сорта — 0,00015 %, при доверительной вероятности /*=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов оп­ределения ±310'⁶ % для продукта высшего сорта и ±1,510^_4 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности /*=0,95.

При титровании используют бюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 % для продукта высшего сорта и 0,05 % для продукта пер­вого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ±0,01 % для продукта высшего сорта и ±0,05 % для про­дукта первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.

При возникновений разногласий в оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическим титрова­нием.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 500 г.

Секундомер.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Бюретка исполнения 1 или 2 вместимостью 2 или 5 см³.

Коническая колба вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Бромтимоловый синий (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н ), готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

99,50—100,50 г анализируемого продукта помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см³ воды, 3—5 капель раствора бромтимоло­вого синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(У-У]) 0,0006- 100

где У— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

У_х — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрова­ние, см³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,0002 % для высшего сорта и 0,001 % для первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата оп­ределения ±0.0002 % для высшего сорта и ±0,001 % для первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерить пропус­кание в диапазоне 210—370 нм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пропускание анализируемого продукта измеряют в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, относительно дистиллированной воды при трех длинах волн: 220, 275 и 350 нм.

За результат анализа принимают результат одного определения. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата опреде­ления ±1,1 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Этиленгликоль заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм³ или в бочки из коррозион­ностойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью ПО—250 дм³.