---

ГОСТ 16756-71

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭФИР БУТИЛОВЫЙ МЕТАКРИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ (БУТИЛМЕТАКРИЛАТ)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 2-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л21

ДК 661.7:547.391.3'264:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Э

ГОСТ
16756-71

ФИР БУТИЛОВЫЙ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
(БУТИЛМЕТАКРИЛАТ)

Технические условия

Butyl methacrylate. Specifications

ОКП 24 3544

Дата введения 01.07.71

Настоящий стандарт распространяется на бутиловый эфир метакриловой кислоты (бутилмета- крилат), представляющий собой бесцветную прозрачную легкоподвижную жидкость с характерным эфирным запахом.

Бутилметакрилат предназначен для применения в производстве полибутилметакрилатной пленки, для приготовления клеющих лаков, сополимера БМК-5, амидосодержащих смол, полибу- тилметакрилата и других продуктов.

Формулы:

эмпирическая C₈Hi₄O₂,

структурная СН₂ = С — СН₃

СООС₄Н₉.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142,20.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. . Бутилметакрилат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Окончание табл.

Примечание. Продукт с нормой, указанной в скобках, допускается производить до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

По требованию потребителя бутилметакрилат поставляют с массовой долей гидрохинона не более 0,002 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Бутилметакрилат — легковоспламеняющаяся жидкость с характерным эфирным запахом.

Температура кипения 163—164 °С.

Температура вспышки 48 °С.

Температура самовоспламенения 289 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. 2. Бутилметакрилат обладает наркотическим и общеядовитым действием.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров бутилметакрилата в воздухе рабочей зоны — 30 мг/м¹².

По степени воздействия на организм бутилметакрилат отнесен к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

Бутилметакрилат определяют колориметрическим методом по реакции с парадиметиламино­бензоальдегидом.

2а. 3. При работе с бутилметакрилатом должны строго соблюдаться санитарные правила органи­зации технологических процессов и гигиенических требований к производственному оборудованию.

2а.4. Все виды работ с бутилметакрилатом должны проводиться в помещениях, оборудованных общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Не допускается проводить в этих помещениях работы с применением открытого огня.

2а.5. Работающие с бутилметакрилатом должны быть обеспечены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.034.

2а.6. При возникновении пожара необходимо применять огнетушители ОП-5, ОВП-ЮО, кошму, песок, асбестовое полотно.

Разлитый на твердый грунт бутилметакрилат следует засыпать песком.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. Xs 2).

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

шифр группы 3353 по ГОСТ 19433;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке бутилметакрилата в контейнерах или цистернах каждый контейнер или цистерну считают партией.

При отгрузке бутилметакрилата в контейнерах, цистернах пробы отбирают от каждого контей­нера или цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечные пробы отбирают при помощи открытого стеклянного дрота, медленно опуская его до дна бочки, бутыли. Из контейнера, цистерны точечные пробы отбирают при помощи пробоотборника из нержавеющей стали или алюминия сверху, из середины и снизу цистерны в соотношении объемов 1:6:1.

   2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, отбирают среднюю пробу в объеме не менее 250 см³ и помещают ее в чистую сухую склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805, абсолютированный.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 % в изопропиловом спирте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см³.

Пипетка вместимостью 25 см³.

Колба Кн-2-100-34 ТС по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

25 см³ анализируемого бутилметакрилата пипеткой помещают в колбу вместимостью 100 см³, содержащую 20—40 см³ нейтрализованного по фенолфталеину изопропилового спирта, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до желтой окраски, не исчезающей в течение 20 с. В случае анализа нестабилизированного продукта титрование ведут до розовой окраски.

Массовую долю метакриловой кислоты (А,) в процентах вычисляют по формуле

V = г- 0,00086 ■ 100

¹ 25 ■ 0,9

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованной на титрование, см³;

0,9 — плотность бугилметакрилата, определенная по ГОСТ 18995.1, г/см³;

0,00086 — массовая концентрация метакриловой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидро­окиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,0002 %. Суммарная погрешность результата при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет ±0,0001 %.

Вычисление результатов параллельных определений производят с точностью до четвертого десятичного знака, а числовое значение округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, имеющим чувствительность по току не ниже 1-Ю^-9 А.

Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 0,010 см³ (10 мкл).

Шприц медицинский типа «Рекорд», вместимостью 1 см³.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Носитель инертный хроматон N—AW с частицами размером 0,16—0,20 мм.

Диоктилсебацинат (октойль), ч.

Бутилметакрилат с температурой кипения 163 °С.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.

Эфир дибутиловый.

Эфир нормальный бутиловый уксусной кислоты технический по ГОСТ 8981.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Бутил-а -оксиизобутират с температурой кипения 185 °С.

Бутилметакрилат вторичный с температурой кипения 70—71 °С при 50 мм рт. ст., свежепере- гнанный.

Эфир этиловый медицинский для наркоза.

Изобугилметакрилат с температурой кипения 155 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10 %-ный раствор.

Вещество вспомогательное ОП-Ю по ГОСТ 8433.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый сухой, очищенный от пыли и масла.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения с погрешностью ±0,7500 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

На инертный носитель хроматон N—AW наносят ОП-Ю. Для этого ОП-Ю (1 % от массы носителя) растворяют в метаноле и полученным раствором пропитывают носитель. Метанол мед­ленно выпаривают на водяной бане при постоянном перемешивании. На подготовленный носитель наносят диоктилсебацинат (7,5 % от массы носителя) из раствора в ацетоне. Ацетон медленно выпаривают на водяной бане при постоянном перемешивании.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колонку заполняют насадкой и помещают в термостат хроматографа. Хроматограф включают и подготовляют к анализу согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Массовую долю примесей определяют методом внутреннего эталона. В качестве эталона применяют нормальный гептан.

В склянку из-под пенициллина с самоуплотняющейся резиновой пробкой, взвешенную (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают около 15 г анализируемого бутилметакрилата и взвешивают с той же точностью. Затем через пробку шприцем вместимостью 1 см³ добавляют нормальный гептан (0,1—0,2 % от массы пробы) и снова взвешивают.

После выхода хроматографа на режим вводят полученную смесь в хроматографическую колонку микрошприцем вместимостью 10 мкл и снимают хроматограмму при следующих условиях:

температура термостата (100±1) °С;

температура испарителя (150±10) °С;

расход газа-носителя (азот) 100 см³/мин;

объем вводимой пробы от 0,6 до 0,8 мкл;

предел измерений по току 0—2-Ю^-10 А;

время выхода всех компонентов не более 20 мин.

Порядок выхода примесей из хроматографической колонки указан на чертеже.

1 — ацетон; 2 — нормальный гептан; 3 — бутанол; 4 — бутилацетат; 5 — дибутиловый эфир; 6 — вторичный бутилметакри-
лат; 7—изобутилметакрилат; 8— бутилметакрилат; 9 — метакриловая кислота; 10 — бутил-а-оксиизобутират