---

Кальция гидрид технический по ТУ 14—11 — 1737—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — серной кис­лотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм.

Краны смазывают вакуумной смазкой. Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 определений, но не реже чем через 15 сут. Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом: трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.

Склянка Дрекселя
с краном

Реакционная колба

Черт. 3

Ч

Ф15

і SO

ерт. 2

Поворотом трехходового крана на 90’ прибор отключают от атмо­сферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдер­живают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравнительной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склянке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается герметичным.

Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термо­статировано. Колебания температуры за время одного анализа не должны превышать 0,5 °С.

Во время анализа отмечают барометрическое давление и темпера­туру.

Реакционную колбу с пробкой взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

100 г анализируемой жидкости помещают в реакционную колбу и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака).

В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченного в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу присоединяют к прибору, как указано на черт. 1, и устанавливают уровень раствора в бюретке на нулевое деление, как описано выше.

Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид каль­ция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемеши­вают содержимое колбы.

Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхива­ют. Наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет делают через 5 мин после встряхивания колбы.

Определение считают законченным, когда два отсчета, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с момента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего отсчета долж­на быть не менее 60 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

г ₌ И 273 (Р-р) 0,000804 ._ft0

760 (273 + 0 • т

где V— объем водорода, выделившийся при анализе, см³;

Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);

р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);

0,000804 — масса воды, соответствующая 1 см³ выделившегося водо­рода, приведенного к температуре 0 °С и барометричес­кому давлению 101325 Па (760 мм рт. ст.), г;

t — температура анализа, °С;

т — масса навески анализируемой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Допускаемые расхождения между результатами параллельных оп­ределений кинематической вязкости не должны превышать для вис­козиметров типа ВПЖ-1 — ±1,0 %, ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича) — ±1,2 % и ВНЖ —±1,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Температуру вспышки в открытом тигле определяют по ГОСТ 4333 (разд. 3). При этом допускается вместо наружного тигля использовать металлическую пластинку диаметром (130+5) мм и высотой (40±5) мм с выемкой для тигля. Внутренний тигель помещают в выемку пластины так, чтобы край его выступал из пластины на 12 мм, а расстояние от нижней плоскости пластины до тигля было 5—8 мм.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Полиметилсилоксановые жидкости упаковывают в банки из белой жести № 16, 17 или 18 по ГОСТ 6128, бидоны металли­ческие для нефтепродуктов по ТУ 38.101.169—88, стеклянные бу­тыли по ТУ 6—09—5472—90, фляги оцинкованные по ТУ 6—27—18—90, барабаны из оцинкованной стали по ГОСТ 5044, тип I, исполнение Л₍.

По требованию потребителя полиметилсилоксановые жидкости допускается упаковывать в алюминиевые бочки по БА I 110, БА 11 А 110, БА II 275 или БА II А 275 по ГОСТ 21029, стальные оцинкован­ные бочки по ГОСТ 6247 типов I и II вместимостью 200, 275 дм³, стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 13950 типов I и II вмести­мостью 100 и 200 дм³, в тару вместимостью менее 10 дм³ из тех же материалов, а также жидкости марок ПМС-50, ПМС-100, ПМС-200, ПМС-300, ПМС-400, ПМС-500, ПМСИ000, ПМС-ЮОр - в тару из полиэтилена высокого давления.

Горловину бидона или банки опаивают или применяют другое уплотнение, обеспечивающее полную герметизацию бидона или банки.

Горловину бутылей обертывают водонепроницаемой пленкой и обвязывают шнуром.

Тара с жидкостями должна быть опломбирована пломбой техни­ческого контроля предприятия-изготовителя, кроме бидонов и банок, горловину которых опаивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Допускается по согласованию с потребителем металлические би­доны помещать в ящики из гофрированного картона, изготовленные по ГОСТ 9142 (на один бидон).

1. наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

2. наименование продукта;

3. дату изготовления;

4. номер партии;

5. массу брутто и нетто;

6. обозначение настоящего стандарта.

Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192 с нанесе­нием манипуляционных знаков: «Верх», для стеклянных бутылей — «Хрупкое. Осторожно». Полиметилсилоксановые жидкости не явля­ются опасным грузом.

Перевозку производят по ГОСТ 26663 в пакетированном виде или в контейнерах по ГОСТ 15102 и ГОСТ 20435. Формирование грузовых мест в транспортные пакеты производят по ГОСТ 26663 на плоских поддонах по ГОСТ 9078, грузоподъемностью 1 т.

Масса пакета 400 кг. Схема укладки тарных мест в пакетах по 6—8 бидонов в два яруса.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Порядок совместного хранения — по ГОСТ 12.1.004.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие жидкостей требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Полиметилсилоксановые жидкости химически инертны. По степени воздействия на организм относятся к малоопасным вещест­вам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Не оказывают раздра­жающего действия на кожу и слизистые оболочки.

   2. Полиметилсилоксановые жидкости — горючие вещества, взрывобезопасны. В зависимости от вязкости имеют температурные пределы распространения пламени (воспламенения):

нижний — от 128 до 214 ’С,

верхний — от 256 до 297 "С.

Температура самовоспламенения жидкостей в зависимости от вязкости находится в интервале от 330 до 400 ’С.

При возгорании жидкости разлагаются с выделением двуокиси углерода и двуокиси кремния. В аварийных случаях применяют противогаз марки БКФ.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Выбросы в атмосферу в процессе производства отсутствуют. Твер­дые и жидкие отходы возвращают на регенерацию.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫХ
ЖИДКОСТЕЙ

1. Температура кипения полиметилсилоксановых жидкостей при оста­точном давлении 133,3 Па — 399,9 Па (1—3 мм рт. ст.) следующая:

для марок ПМС-5, ПМС-6, 'С 170—250

» » ПМС от 10 до 40, выше ‘С 250

» » ПМС от 50 до 1000, выше ’С 300

2. Для всех марок жидкостей плотность при 20 ’С, г/см³ 0,91—0,98

для жидкостей с вязкостью 2-Ю^-4 м²/с (200 сСт) и

выше при минус 60 "С, г/см³ 1,03— 1,04

3. Удельная теплоемкость при 30—100'С, Дж/кг-К (кал/г-”С) 1,632-Ю³ (0,39).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. Коэффициент теплопроводности при 20 ’С, Вт/мК (ккал/чм- ’С) 0,167 (0,144)

5. Коэффициент объемного расширения в интервале температур от минус 40 до 140 'С равен:

для жидкостей ПМС-5—ПМС-10, град^-1 1010^-4—1410^-4;

* » ПМС-15—ПМС-1000, град^-1 8,5-10~⁴-12-10“⁴

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Я. Жинкин, А.Н. Поливанов, М.М. Зубова, Г.И. Панфиле­нок, Л.В. Соболевская, Н.Г. Меркулова, И.П. Романова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.06.77 № 1474

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13032-67 и ГОСТ 5.1336-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение