У
Группа Л99
ДК 661.718.5 : 543.257.1 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
20841.4-75
РОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения реакции средыSilicon organic products.
Methods for determination of medium reaction.
ОКСТУ 2209
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 838 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганиче- ские продукты и устанавливает методы определения реакции среды (pH) водной вытяжки и неводного раствора.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ
Для определения реакции среды применяют:
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт; абсолютный с pH не ниже 6, 7; готовят перегонкой над гидроокисью натрия или гидроокисью калия или по ГОСТ 4517—75;
спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299—78 для промывки электродов;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор; ■
кислота бензойная для колориметрических определений, раствор концентрации с (С6Н5СООН) =0,1 моль/дм3 (0J1 н:) в смеси растворителей толуола и этилового спирта в объемном соотноше-, нии 7:3; -
растворитель, имеющий pH 6,7±0,1, готовят следующим образом: к смеси толуола с абсолютным этиловым спиртом 7:3 по каплям добавляют раствор бензойной кислоты до достижения тре- буемого pH;•
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г.', марте 1985 г. (ИУС
10кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 йоль/дм3 (0,1 н.)';
гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828—83 или бензин- растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76, или толуол по ГОСТ 5789—78 с рЙ 6,5—7,0;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, доважды перегнанная, с pH 6,0—7,0;
фиксанал для приготовления образцовых растворов для рН-мет- рии;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 100 см3;
воронки делительные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 й 250 см3, со шлифами;
колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3;
холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82 с 6—10 шариками; " ■
стаканчики для взвешивания СВ-24/10 и СН-34/12 по ГОСТ 25336—82; . ‘
pH-метр, имеющий чувствительность измерения ±0,01 pH со стекляннымі и хлорсеребрянніым в стеклянном исполнении электродами;- ■ ' ■ t
мешалка магнитная;
плитка электрическая закрытого типа.' ' ■
(Измененная редакция, Изм. № 2). .
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Подготовка pH-метра и. электродов
Подготовку pH-метра и электродов к работе производят в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.
Затем прибор настраивают по образцовым буферным растворам с pH 4,01 и 6,86.
Проверку и-настройку pH-метра производят ежедневно перед проведением испытания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ
Определение pH жидких про.дуктов
30 см3 испытуемого продукта, 30 см3 гептана и 30 см3 дважды перегнанной дистиллированной воды вносят в делительную воронку и взбалтывают в течение 10 мин, затем после 10-—15-минутного отстаивания водную вытяжку сливают в стакан и определяют ■ pH в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Определение pH мазеобразных, продуктов Пробу испытуемого продукта взвешивают в стакайр (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака). Растворяют ее в гептане и переносят в делительную воронку, туда же добавляют дважды перегнанную дистиллированную воду.
Содержимое воронки осторожно, во избежание образования эмульсии, взбалтывают в течение 10 мин, затем 10—15 мин отстаивают, водную вытяжку сливают в стакан и определяют pH.
О п р е д е л е н и е pH смолообразных продуктов ■ і
' Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в крлбу и добавляют 100 см3 бидистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником, помещают на электроплитку, содержимое колбы нагревают до кипения и выдерживают 10 мин в кипящем состоянии.
Затем после охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», 40 см3 фильтрата переносят в стакан и измеряют pH.
3.2; 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Масса навески испытуемого мазеобразного и смолообразного продукта, объема гептана и дистиллированной воды должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию. «
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения •между которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^0,95.
- (Измененная редакция, Изм. № 1).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH НЕВОДНОГО РАСТВОРА
Сущность методу заключается в растворении пробы испытуемого продукта в смешанном растворителе и определении среды полученного раствора.
Пр сведение испытания
г испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) в стакане вместимостью 50 см3, туда же прибавляют 40 см3 растворителя, имеющего pH 6,7±0,1.- Содержимое стакана перемешивают мешалкой до полного растворения пробы, затем в полученный раствор помещают чистые сухце электроды и через 5 мин измеряют pH. -После каждого измерения pH электроды промывают 30 см3 горячего этилового спирта, а затем дистиллированной водой.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной ве- роятности Р^-0,95. ' '
(Измененная редакция, Изм. № 1)
.Изменение № 3 ГОСТ 20841.4—75 Продукты кремнийорганические. Методы определения реакции среды
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 715
Дата введения 01.10.90
Пункт 1.1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
третий абзац. Заменить слово: «гидролизный» на «технический марки А»;
шестой абзац после слова «бензойная» дополнить словами: «по ГОСТ 10521—78 ч. д. а»; дополнить словами: «или калия гидрат окиси спиртовый раствор концентрации с(КОН)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.) с последующей отгонкой растворителя»;
(Продолжение см. с. 224)'десятый абзац. Заменить слово: «доважды» на «дважды»; дополнить словами: «по ГОСТ 4517—87»;
семнадцатый абзац дополнить словами: «или pH-метр лабораторный типа pH-340, или ионометр ЭВ-74 или другой марки с чувствительностью измерения не ниже указанной в стандарте»;
восемнадцатый абзац дополнить словами: «или аппарат универсальный для встряхивания».
Пункт 3.1. Заменить значение: 30 на 40 (3 раза).
Пункты 3.2, 3.3, 4.2. Заменить слова: «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)».
(ИУС № 7 1990 г.)