У

Группа Л99

ДК 661.718.5 : 543.257.1 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ

20841.4-75

РОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения реакции среды

Silicon organic products.

Methods for determination of medium reaction.

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 838 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганиче- ские продукты и устанавливает методы определения реакции сре­ды (pH) водной вытяжки и неводного раствора.

  1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

    1. Для определения реакции среды применяют:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт; абсолютный с pH не ниже 6, 7; готовят перегонкой над гидроокисью натрия или гидроокисью калия или по ГОСТ 4517—75;

спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299—78 для промыв­ки электродов;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор; ■

кислота бензойная для колориметрических определений, раст­вор концентрации с (С6Н5СООН) =0,1 моль/дм3 (0J1 н:) в смеси растворителей толуола и этилового спирта в объемном соотноше-, нии 7:3; -

растворитель, имеющий pH 6,7±0,1, готовят следующим обра­зом: к смеси толуола с абсолютным этиловым спиртом 7:3 по каплям добавляют раствор бензойной кислоты до достижения тре- буемого pH;•

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г.', марте 1985 г. (ИУС

10кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 йоль/дм3 (0,1 н.)';

гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828—83 или бензин- растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76, или толуол по ГОСТ 5789—78 с рЙ 6,5—7,0;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, доважды перегнан­ная, с pH 6,0—7,0;

фиксанал для приготовления образцовых растворов для рН-мет- рии;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 100 см3;

воронки делительные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 й 250 см3, со шлифами;

колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336—82, вме­стимостью 250 см3;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82 с 6—10 шариками; " ■

стаканчики для взвешивания СВ-24/10 и СН-34/12 по ГОСТ 25336—82; . ‘

pH-метр, имеющий чувствительность измерения ±0,01 pH со стекляннымі и хлорсеребрянніым в стеклянном исполнении электро­дами;- ■ ' ■ t

мешалка магнитная;

плитка электрическая закрытого типа.' ' ■

(Измененная редакция, Изм. № 2). .

  1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

  1. Подготовка pH-метра и. электродов

Подготовку pH-метра и электродов к работе производят в со­ответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

Затем прибор настраивают по образцовым буферным раство­рам с pH 4,01 и 6,86.

Проверку и-настройку pH-метра производят ежедневно перед проведением испытания.

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ

    1. Определение pH жидких про.дуктов

30 см3 испытуемого продукта, 30 см3 гептана и 30 см3 дважды перегнанной дистиллированной воды вносят в делительную ворон­ку и взбалтывают в течение 10 мин, затем после 10-—15-минутно­го отстаивания водную вытяжку сливают в стакан и определяют ■ pH в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

  1. Определение pH мазеобразных, продуктов Пробу испытуемого продукта взвешивают в стакайр (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака). Растворяют ее в гептане и переносят в делительную воронку, туда же добавляют дважды перегнанную дистиллированную воду.

Содержимое воронки осторожно, во избежание образования эмульсии, взбалтывают в течение 10 мин, затем 10—15 мин от­стаивают, водную вытяжку сливают в стакан и определяют pH.

  1. О п р е д е л е н и е pH смолообразных продук­тов ■ і

' Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат измере­ния записывают с точностью до второго десятичного знака), поме­щают в крлбу и добавляют 100 см3 бидистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником, помещают на электроплитку, содержимое колбы нагревают до кипения и выдерживают 10 мин в кипящем состоянии.

Затем после охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», 40 см3 фильтрата переносят в стакан и измеряют pH.

3.2; 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Масса навески испытуемого мазеобразного и смолообраз­ного продукта, объема гептана и дистиллированной воды дол­жны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанав­ливающих технические требования на кремнийорганическую про­дукцию. «

  2. За результат испытания принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения •между которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^0,95.

- (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH НЕВОДНОГО РАСТВОРА

    1. Сущность методу заключается в растворении пробы испы­туемого продукта в смешанном растворителе и определении сре­ды полученного раствора.

    2. Пр сведение испытания

г испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) в стакане вместимостью 50 см3, туда же прибавляют 40 см3 растворителя, имеющего pH 6,7±0,1.- Содержимое стакана перемешивают ме­шалкой до полного растворения пробы, затем в полученный раст­вор помещают чистые сухце электроды и через 5 мин измеряют pH. -После каждого измерения pH электроды промывают 30 см3 го­рячего этилового спирта, а затем дистиллированной водой.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной ве- роятности Р^-0,95. ' '

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 3 ГОСТ 20841.4—75 Продукты кремнийорганические. Методы оп­ределения реакции среды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 715

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

третий абзац. Заменить слово: «гидролизный» на «технический марки А»;

шестой абзац после слова «бензойная» дополнить словами: «по ГОСТ 10521—78 ч. д. а»; дополнить словами: «или калия гидрат окиси спиртовый раст­вор концентрации с(КОН)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.) с последующей отгонкой растворителя»;

(Продолжение см. с. 224)'десятый абзац. Заменить слово: «доважды» на «дважды»; дополнить слова­ми: «по ГОСТ 4517—87»;

семнадцатый абзац дополнить словами: «или pH-метр лабораторный типа pH-340, или ионометр ЭВ-74 или другой марки с чувствительностью измерения не ниже указанной в стандарте»;

восемнадцатый абзац дополнить словами: «или аппарат универсальный для встряхивания».

Пункт 3.1. Заменить значение: 30 на 40 (3 раза).

Пункты 3.2, 3.3, 4.2. Заменить слова: «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записы­вают до второго десятичного знака)».

(ИУС № 7 1990 г.)