---

УДК 669.85/.86:546.18.06:006.354 Группа 859*

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

гост
23862.34-79

Метод определения фосфора

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination
of phosphorus

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Н

фотометрический метод

ЭЕ

астоящий стандарт устанавливает

определения фосфора (от 5 * 10“⁵ до 1 • 10~³ %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на образовании восстановленной формы фос- форномолибденовой гетерополикислоты с последующим измерени­ем оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—поГОСТ 23862.0—79.

J

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Плитка электрическая.

Стаканы химические.

Колбы мерные.

Стекла часовые.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная в кварцевом приборе.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор (свежеприготовлен­ный).

Издание официальное Перепечатка воспрещен

а

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 4%-ный ра­

створ.

Калий сурьмяновиннокислый, 0,3%-ный раствор.

К

Стандартный раствор

фосфора (запасной)

содержащий

її

алий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

0,1 мг/мл фосфора, готовят растворением 0,0439 мг фосфорнокис­лого однозамещенного калия в воде и доводят объем раствора до Метки водой в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/мл фосфора, готовят разбавлением стадартного раствора водой в 20 раз.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0—79, помещают в стакан вместимостью 100 мл и ра­створяют при умеренном нагревании в 25 мл соляной кислоты (1:1). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 15 мл воды с добавлением 3,5 мл соляной кислоты (1:1). Раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой 12,5 мл раствора и переводят в дру­гую (мерную колбу вместимостью 25 мл. В раствор приливают 0,6 мл раствора молибденовокислого аммония, обмывают горлыш­ко колбы 3 мл воды, и далее приливают 1,2 мл раствора аскорби­новой кислоты и 0,2 мл раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемеши­вают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптичес­кую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ^тах~ ^630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раст­вора РЗЭ (12,5 мл) приливают 1,2 мл раствора аскорбиновой кис­лоты и доводят водой до метки (при анализе окисей неокрашен­ных РЗЭ в качестве раствора сравнения можно использовать во- ду)-

О

фосфора в контрольном

дновременно с анализом пробы проводят через все стадии

контрольный опыт на реактивы. Масса опыте должна не превышать 0,5 мкг.

Количество фосфора определяют по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят по 0,10; 0,30; 0,50;

1,0; 2,0 мл раствора фосфора, содержащего 5 мкг/мл фосфора, приливают 15 мл воды, 1,7 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,6 мл раствора аммония молибденовокислого, обмывают гор-

лышко колбы 3 мл воды. Далее в колбу приливают 1,2 мл раство­

ра аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора сурьмяновиннокисло­го калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Л_тах — 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

По полученным значениям оптической плотности строят гра­дуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической

п

массу фосфора.

лотности раствора, а на оси абсцисс

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по

формуле

г

т₁—т₂

пг

• 10~

⁴,
де mi — масса фосфора в аликвотной части раствора пробы, мкг;

т₂— масса фосфора в контрольном опыте, мкг;

т — масса анализируемой пробы в аликвотной части раствора,

г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать значений до­пускаемых расхождений, указанных в таблице

.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемые расхождения,

%

I

5-Ю-⁵ Ы0“⁴ 3-Ю-⁴ 5* 10~⁴ НО-³

5-Ю-⁵ 8.10-5 2-Ю-⁴ 3-ю-⁴ 5-Ю-⁴

1