---

Группа Л99

УДК 661.718.5 : 546.28.06 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ

20841.2-75*

РОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли кремния

Silicon organic products.

Methods for determination of silicon mass fraction

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарт» от 26.03.85 № 838 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает весовой и спектрофотометрический ме­тоды определения массовой доли кремния.

1. ВЕСОВОЙ М£ТОД

.1.1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески про­дукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800°С.

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимо­стью 75—100 см³, высотой 80—90 мм;

пипетка с делением по ГОСТ 20292—74, вместимостью 2—5 см³;

тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147—80 или кварце­вый по ГОСТ 19908—80, тип В-50;

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное

* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3—

эксикатор по ГОСТ 25336'—82 с металлической сеткой; электроплитка закрытого типа;

печь муфельная на 800—850°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Пробу испытуемого продукта взвешивают на в^сах с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записыва­ют с точностью до четвертого десятичного' знака) в кварцевой кол­бе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прока­ленных в муфельной печи при 800°С до постоянной массы (допу­скаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, -добавляют 2—3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азот­ную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бу­рых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления . кремнийорганических соединений.

После этого приливают-еще 2—3 капли азотной кислоты и со­держимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки. '

Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помеща­ют в муфельную печь и прокаливают при 800—850°С в течение 2 ч. Затем колбу или тигель преносят в эксикатор, охлаждают в течение 30—60 мин и взвешивают с той же точностью. Прокали­вание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения посто­янной массы. .

■ При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.

В тех же условиях и с теми же количествами реактивов прово­дят контрольный опыт.

Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необ­ходимые для- испытания, а также время выдержки с олеумом должны быть оговорены в стандартах и технических условиях, ус­танавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по фор­муле.

у_ (m_f—m₂) -0,4674-100

где т — масса навески испытуемого продукта, г;

гп — масса остатка после прокаливания, г;

т₂— масса остатка после прокаливания в контрольном опы­те, г;

0,4674 — коэффициент пересчета с SiO₂ на Si.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной веро­ятности Р^ 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная, раствор 1 : 1, и растворы концентраций с (-y-H₂SO₄) =0,1 моль/дм³ (0,1н.) и 0,5 моль/дм³ (0,5 и.);

натрия перекись (анализируют не реже одного раза в 3 мес);

калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1 %-ный спир­товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентраций с (КОН) =0,1'моль/дм³ (0,1 н.) и 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183001—72,.высший сорт. ■ ■ '

кислород газообразный по ГОСТ 5583—78;

тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной стенки 1 мм;

стаканы химические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250— 300 см³; .

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и 1000 см³; .

бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292—74;

пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 100 см³;

капельницы по ГОСТ 25336—82;флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³;- фильтры бумажные;

спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, иди СФ-16;

автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР 1М, 220 В-9А; ' .

трансформатор понижающий типа ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5, В/А.800 Вт; '

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г; горелка газовая;

мешочки полиэтиленовые диаметром 5—8 мм, высотой 18— 20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;

бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) и состоящая из ци­линдрического сосуда 2, крышки 7 с кольцевыми резиновой и ме­таллической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты насадки из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т, к которым приваривают печь, сопротивления 8, состоящую из нихромовых пластинок тол­щиной 0,5 мм, имеющих, форму полуцилиндров.

Нихромовые пластинки меняют по мере прогорания.

Бомба с печью сопротивления

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для построения градуировочного графика готовят образцовый раствор, содержащий 3 г перекристаллизованного хромовокислого калия, взвешенных на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью , до четвер­того десятичного знака) в 1000, см³ 0,1 н. раствора гидроокиси калия. Полученный раствор хранят в полиэтиленовом флаконе вместимостью 1 дм³. Раствор устойчив в течение двух лет.

Градуировочный график строят в положительной и отрицатель­ной областях координат. -

Для построения графика в положительной области в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 2,5; 2,7; 3,0; 3,3; 3,5; 3,8 и 4,0 см³ образцового раствора и доводят объемы водой до метки. Затем определяют величину оптической плотности на» спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения. Раствор срав­нения содержит 2 см³ образцового раствора в 50 см³ воды.

Для построения градуировочного графика в отрицательной об^: ласти в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 1,7; 1,5; 1,0 и 0,5 см³ образцового раствора, доводят объемы водой до метки и определяют величину оптической плотности раствора сравнения по отношению к приготовленным растворам. Значение оптических плотностей в этом случае будет иметь знак «минус».

Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат оптическую плотность растворов, а на оси абсцисс — массу крем­ния в микрограммах, которому соответствуют взятые объемы об­разцового раствора. 1 см³ образцового раствора, разбавленного водой в мерной колбе вместимостью 50 см³, соответствует по окрас­ке раствору кремнемолибденовой кислоты, содержащему 365 мкг кремния.

На каждом спектрофотометре проверяют образцовый раствор и устанавливают фактическое соответствие кремния одному мил­лилитру разбавленного образцового раствора.

Стенки сосуда бомбы смачивают водой. 20—30 мг продукта взвешивают (результат измерения записывают в миллиграммах с точностью до четвертого десятичного знака) в полиэтиленовом ме­шочке. Затем 1 г перекиси натрия взвешивают (результат измере­ния записывают с точностью до второго десятичного знака) при­мерно половину ее высыпают на дно никелевого тигля, а остальное количество поверх мешочка с навеской испытуемого продукта, по­мещенного в тигель.

Тигель вставляют в нихромовое кольцо печи сопротивления, за­крывают крышкой цилиндр сосуда бомбы, надевают кольцо и от руки навинчивают его на сосуд бомбы. После этого, пользуясь клапанами, бомбу продувают 10—12 с кислородом и выходной клапан закрывают.К клеммам, находящимся на крышке бомбы, в течение 10—15 с подают ток через трансформатор и ЛАТР. Через 5'мин после сжи­гания навески бомбу открывают, предварительно выпустив из нее' через клапан избыток газа, вынимают тигель из нихромового коль­ца, переносят его на дно сосуда бомбы; крышку и стержни тща­тельно обмывают водой (15—20 см³).

Сосуд бомбы вместе с промывными водами и тиглем, содержа­щим плав, нагревают 5—7 мин на небольшом пламени горелки.

После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки и_ч отфильтровы­вают.

15 см³ приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствора­ми серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ и затем 0,1 моль/дм³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты концентрации 5 мрль/дм³, 3 г раствора молибденовокислого аммония и доводят до метки водой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность по­лученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отноше­нию к раствору сравнения.

. Если оптическая плотность испытуемого раствора окажется меньше оптической плотности раствора сравнения, применяют об­ратный порядок измерения (значение плотности приобретает знак «минус»).

По градуировочному графику находят массу кремния в раство­ре в микрограммах.

Массовую додю кремния (Xi) в процентах вычисляют по фор­муле • .

У _ т-ЮО-ЮО ^Л1~ I5-/TZ1-1000 где т—масса кремния, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

wii — масса навески испытуемого продукта, мг;

100— объем раствора испытуемого продукта, см³;

15— объем раствора испытуемого продукта, взятый для ис­пытания, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероят­ности 0,95.

( Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 3 ГОСТ 20841.2—75 Продукты кремнийорганические. Методы опре­деления массовой доли кремния .

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 713

Дата введения 01.10.9(Г

Пункт 1.2.1 дополнить абзацем (после второго) «кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84»;

четвертый абзац дополнить словами: «или стакан ВН по ГОСТ 19908—80 вместимостью 50 или 80 см³»;

шестой абзац дополнить словами: «допускается применение тиглей и чашек из платины»;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 1.3. Заменить слова: «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в граммах до четвертого зна­ка)»;

третий абзац. Заменить слова: «с той же точностью» на «(результат взве­шивания записывают в граммах до четвертого десятичного знака)».

(Продолжение см. с. 222)Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

двадцать первый абзац изложить в новой редакции: «весы лабораторные общего назначения типа В Л Р-200 г или ВЛЭ-200 г»;

дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».