---

ГОСТ 194-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИФЕНИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИФЕНИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
194-80

ехнические условия

Diphenylamine for industrial use
Specifications

ОКП 24 7145 0800

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на технический дифениламин, применяемый для про­изводства тиодифениламина, диафена ФП, N-нитрозодифениламина, красителей и для специальных целей.

Формулы:

эмпирическая C₆H₅NHC₆H₅,

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169,23.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовой доле примесей, не раствори­мых в этиловом спирте, и рН водной вытяжки, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Дифениламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стан­дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям дифениламин должен соответствовать нормам, ука­занным в таблице.

★

© Издательство стандартов, 1981

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Наименование показателя

Норма для сорта

Продолжение

высшего ОКП 24 7145 0820 первого ОКП 24 7145 0830

4. Массовая доля анилина, %, не более

5. (Исключен, Изм. № 1).

6. Массовая доля примесей, не растворимых в этиловом спирте, %, не более

7. pH водной вытяжки

Отсутствие 0,1

0,05

6-8

0,05

6-8

Примечание. Если при хранении дифениламина изменяется цвет до розового, розовато-серого или коричневого, появляются комки, это не является причиной для бракования при условии, что все основные показатели будут соответствовать требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Дифениламин — горючее вещество. Температура воспламенения 173 °С. Температура самовоспламенения 634 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 20 г/м³. Температурные пределы распространения пламени: нижний 147 °С, верхний 194 °С. При загорании дифениламин следует тушить распыленной водой со смачивателем.

   2. Дифениламин — вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности (по величине средне­смертельной дозы при введении в желудок, равной 2,0—3,2 г/кг) по ГОСТ 12.1.007.

Технологический процесс должен быть механизирован, оборудование герметизировано.

Помещение, в котором проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть обору­дованы местные отсосы.

Ежесменно следует проводить влажную уборку помещения. Продукт с кожи и слизистых удаляют водой.

При загазованности помещений парами дифениламина следует пользоваться противогазом марки А или БКФ, при запыленности — респираторами.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для дифениламина, предназначенного для специальных целей, массовую долю анилина опре­деляют по согласованию с потребителем.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для анализов используют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Объем выборки следующий: от 50 единиц тары — 5 единиц, от 50 до 100 единиц — 7, более чем от 100 единиц — 9.

Кислота уксусная по ГОСТ 61,х.ч., раствор с массовой долей 80 %.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., раствор концентрации с (NaNO₂) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Титр раствора устанавливают по сульфаниловой кислоте по ГОСТ 16923 с применением по­тенциометрического метода титрования.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Потенциометр лабораторный ЭВ-74.

Электроды: индикаторный-платиновый ЭПВ-1 или гладкий платиновый пластинчатый, кото­рый перед каждым определением прокаливают, и электрод сравнения — насыщенный каломельный или хлорсеребряный, платиновый электрод перед каждым определением прокаливают.

Мешалка любого типа.

Стакан Н-1(2)—400(600) по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Секундомер.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндр наливной 1(3)—250 по ГОСТ 1770 с ценой деления 2 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 2,0000 г дифениламина взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 150 см³ раствора уксусной кислоты при слабом нагревании. В раствор погружают электроды, присоединяют их к потенциометру и титруют потенциометрически раствором азотистокислого натрия при перемеши­вании мешалкой.

В начале титрования в течение 5—6 мин в титруемый раствор прибавляют при перемешивании около 90 % всего необходимого для титрования количества раствора, после чего выдерживают 5 мин и измеряют величину потенциала.

Затем продолжают титрование азотистокислым натрием, прибавляя раствор вначале пор­циями по 0,5 см³, а вблизи точки эквивалентности по 0,1—0,2 см³ и отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия. Когда будет отмечен скачок потенциала, делают еще 2—3 измерения описанным выше способом.

Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют методом второй производной.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю дифениламина в техническом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_ 0,0846 ■ V- 100

А ,

т

где V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израс­ходованный на титрование, см³;

т — масса навески дифениламина, г;

0,0846 — масса дифениламина, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентра­ции точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при довери­тельной вероятности 0,95.

Полученный результат анализа округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Анилин по ГОСТ 5819 и раствор 0,1 г в 100 см³ этилового спирта.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бензол по ГОСТ 5955.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

4-диметиламинобензальдегид, ч., раствор с массовой долей 1 % в смеси соляной кислоты со спиртом в соотношении 5:95 по объему (реактив Эрлиха).

Дифениламин по ТУ 6—09—5467.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.).

2-Нафтол по ТУ 6—09—5418, раствор с массовой долей 1 % в растворе гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ (1 н.).

Пластинка «Силуфол UV-254» 50 х 50 мм.

Колба мерная 2—50—2 и 2—25—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5и0,1 см³.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки Б или С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С (0—150 °С).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5,00 г дифениламина ч. д. а. взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³ и растворяют в этиловом спирте, предварительно нагретом до 30—40 °С, охлаждают до 20—22 °С, добавляют 5 см³ раствора анилина в этиловом спирте, затем объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Хроматографирование проводят в эксикаторе. Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром, соответствующим диаметру внешней окружности по краю бортов эксикатора. Из центра круга бумаги очерчивают окружность размером 2—2,5 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают отверстие радиусом 0,5—0,7 см, в которое вставляют фитиль из фильтровальной бумаги, свернутой конусом. На дно эксикатора ставят стаканчик с проявляющим раствором: смесью нормального бутилового спирта и муравьиной кислоты 1:1.

Пипеткой вместимостью 0,1 см³ наносят на стартовую линию поочередно анализируемый и контрольный растворы дифениламина. Одновременно можно провести анализ нескольких партий дифениламина.

Хроматограмму кладут на открытый эксикатор так, чтобы нижний конец бумажного конуса был погружен в проявляющий раствор, и закрывают крышкой эксикатора, зажимая края хромато­граммы. Хроматографирование ведут до тех пор, пока линия фронта растворителя не подвинется на 5—6 см.

Затем хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 5 мин и вносят для диазотирования на 2—3 мин в стакан с притертой крышкой, наполненный окислами азота. Для этого в стакан наливают соляную кислоту слоем около 1 см и добавляют 0,10—0,20 г кристаллического азотисто­кислого натрия.

После диазотирования для удаления остатков окислов азота хроматограмму в развернутом виде выдерживают 10 мин на воздухе в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают из пульверизатора раствором бета-нафтола.

Проба раствора дифениламина высшего сорта не должна давать на хроматограмме зоны розового или желтого цвета с величиной Rf = 0,80—0,85, соответствующего анилину. Окраска пятна R/ = 0,80—0,85, полученного от анилина, содержащегося в дифениламине первого сорта, не должна быть интенсивнее окраски соответствующего пятна, образовавшегося от контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

0,0500 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.

2,5 см³ полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см³, объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном. Массовая доля анилина в контрольном растворе — 0,1 %. Контрольный раствор устойчив в течение 10 сут.