---

ГОСТ 9307-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

НИГРОЗИН СПИРТОРАСТВОРИМЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Е

Паучно-техшги ская
БИБЛИОТЕКА

БЗ 4-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.А. Чекалин, канд. хим. наук, руководитель темы; М.М. Сергеева, З.И. Сергеева, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.78 № 2286

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9307-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 7-84, 1-89)МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

К

ГОСТ
9307-78

расители органические

НИГРОЗИН СПИРТОРАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Organic dyes. Alcohol soluble nigrosine.
Specifications

ОКП 24 6322

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на органический краситель — нигрозин спиртораство­римый, предназначенный для лакокрасочной промышленности — марка А и для окраски пресс-по­рошков в производстве пластических масс — марка Б.

Настоящий стандарт устанавливает требования к красителю, изготовляемому для нужд народ­ного хозяйства и экспорта.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

   1. Для каждой марки красителя утверждают стандартный образец в установленном порядке.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через каждые пять лет.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100 %.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Краситель должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцам, утвержденным в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям краситель должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Е © Издательство стандартов, 1978

3. © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Нигрозин спирторастворимый — горючее вещество, температура самовоспламенения аэрогеля: марка А — 619 °С, марка Б — 590 °С; пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний кон­центрационный предел воспламенения: марка А — 47 г/м³, марка Б — 43 г/м³. Средство пожароту­шения — тонкораспыленная вода.

   2. Нигрозин спирторастворимый — вещество умеренно-опасное, 3-й класс опасности, ГОСТ 12.1.007. Пыль красителя может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек и дыхательных путей. Следует ежесменно проводить влажную уборку помещения.

   3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   4. При отборе проб, испытании и применении красителя необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты от попадания красителя на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Удаление продукта с кожи и слизистых производить водой.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводится работа с красителем, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Над местами выделения пыли долж­ны быть оборудованы укрытия с местной вытяжной вентиляцией.

Технологический процесс необходимо механизировать.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

   2. Внешний вид красителя определяют визуально.

   3. Определение концентрации красителя

      1. Аппаратура и реактивы

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г по ГОСТ 24104 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 или 100 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Концентрацию красителя определяют по ГОСТ 16922, разд. 2, ускоренным методом. При этом взвешивают по 0,05 г испытуемого красителя и стандартного образца.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навески помещают в стаканчики и растворяют в 20 см³ этилового спирта.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³ и растворяют встряхиванием колбочек в течение 10 мин, объем растворов доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

По 2 см³ полученных растворов переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 см³, объем растворов доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов стандартного образца и испытуемого красителя определяют на фотоэлектроколориметре (светофильтр зеленый, длина волны около 530 нм, кювета с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм). В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата измерения ±2 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Воронка Бюхнера № 1 по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Стаканчики для взвешивания типов СВ, СН по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный электрический лабораторный любого типа, поддерживающий температуру в пределах ±5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический (прокаленный) по ГОСТ 450 или силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405.

Взвешивают 6,0 г испытуемого красителя. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с пришлифованной пробкой, добавляют 30 см³ спирта, закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 10 мин.

После этого колбу помещают в водяную баню при 25 °С на 10 мин, а затем колбу встряхивают и смесь фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр при вакууме не ниже 53,3 кПа (400 мм рт. ст.). Фильтрат собирают в колбу с тубусом.

В стаканчике для взвешивания, высушенном до постоянной массы при (75±5) °С, взвешивают 3 г фильтрата. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Открытый стаканчик с фильтратом и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (75±5) °С.

Перед каждым взвешиванием стаканчик с осадком и закрытой крышкой охлаждают в эксика­торе над прокаленным хлористым кальцием в течение одинакового интервала времени.

Растворимость красителя в этиловом спирте (Л) в процентах вычисляют по формуле

(т₂- т_{) 100
т

где т — масса навески фильтрата, г;

т_{ — масса стаканчика, г;

т₂— масса стаканчика с сухим остатком, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое абсолютных значений двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений ±0,4 % при довери­тельной вероятности Р= 0,95.

Взвешивают 20 г красителя. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч. д. а.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., раствор концентрации с (NaNO₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г по ГОСТ 24104 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Стаканы типа В по ГОСТ 25336 вместимостью 600 см³ и 2 дм³.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см³.

Взвешивают 10 г испытуемого красителя.

Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 600 см³, приливают 200 см³ воды и 30 см³ соляной кислоты, размешивают до полного смачивания нигрозина и затем полученную суспензию нагревают до кипения.

Нагретую до кипения суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр. Осадок промывают 1 дм³ горячей 80—90 °С воды. Фильтрат и промывные воды из колбы с тубусом количественно переносят в стакан вместимостью 2 дм³, охлаждают до 15—20 °С.

Взвешивают 5 г бромистого калия. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.Бромистый калий добавляют в стакан с фильтратом и титруют при этой температуре раствором азотистокислого натрия до появления устойчивого синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы раствора через 5 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, помещая в стакан для титрования 1200 см³ воды и 30 см³ соляной кислоты.