Страница 2: ГОСТ 5868-78. Реактивы. Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия (67727)

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10, 20 или 25 см³.

Цилиндр 3(1)—25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают ра­створ, содержащий 0,1 мг/см³ Na (раствор А).

Калий щавелевокислый 1 -водный по настоящему стандарту с минимальным содержанием приме­сей или раствор с массовой долей 5 % (раствор Б).

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более 2 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В шесть мерных колб помещают по 20 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Таблица 2

Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и опять тщательно перемеши­вают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Для фотометрирования используют резонансные линии натрия 589,0—589,6 нм.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей натрия. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю примеси натрия в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением раствора концентра­ции с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10 %.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характе­ристиками.

Бюретка вместимостью 5 см³.

Колба Кн-2—250—29/32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

4,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 150 см³ воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, а затем колбу закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, соединен­ной через защитную колбу с колбой, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 %.

После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стакан и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,02 моль/дм³ до pH 8, измеряя pH раствора в процессе титрования на универсальном иономере со стеклянным электродом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более:

• для препарата химически чистый — 0,2 см³;

• для препарата чистый для анализа — 0,5 см³;

• для препарата чистый —1,0 см³ раствора гидроокиси натрия.

1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ соответствует 0,00178 г нс₂0₄.

В результат анализа вносят поправку на объем щелочи, израсходованный на доведение pH воды до 8.

Допускается проводить определение с индикатором — фенолфталеином.

При разногласиях в оценке массовой доли кислот анализ проводят потенциометрическим мето­дом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1 и 11—1.

Группа фасовки: ПІ, IV, V, VI и VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153, черт. 9), манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной тары «Хрупкое. Осторожно», «Верх» по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного щавелевокислого калия требованиям насто­ящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 1 -водный щавелевокислый калий действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с мест­ными отсосами. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, В. И. Смородинская, Т. К. Палдина, Л. В. Кидиярова, О. С. Рыженкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 19.08.78 № 1942

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5868-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор В.И. Прусакова

Корректор Л.Я. Митрофанова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.08.98. Подписано в печать 24.09.98. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,82.

Тираж 154 экз. С 1125. Зак. 1583.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138