---

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю сульфита натрия в пересчете на SO₂ (А) в процентах вычисляют по формуле у - °,⁰⁰⁶⁴ •¹⁰⁰

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0064 — количество сернистого ангидрида (SO₂), соответствующее 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте.

Колбы мерные 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 50 см³.

Капельницы 2—50 ХС ГОСТ 25336.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте.

Фотоэлектроколориметры КФК—2 или аналогичный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная «конго» красная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 0,5 г пре­парата растворяют в 95 см³ горячей воды с добавлением 5 см³ раствора соляной кислоты кон­центрации с (НО) = 0,01 моль/дм³.

Квасцы железоаммонийные [железо (Ш)-аммоний сульфат], раствор, содержащий 1 мг железа (Fe³⁺) в 1 см³ раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см³ приготовленного раствора разбавляют раство­ром соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³ до 1 дм³; 1 см³ полученного раствора соответст­вует 0,01 мг железа — раствор А, раствор А применяют только в день приготовления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

О-фенантролин, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см³ горячей воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные колбы вмес­тимостью 100 см³ отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;5,0; 6,0 см³ раствора А. Объем растворов доводят водой до 20 см³.

В каждую колбу последовательно приливают 4 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см³ раствора уксуснокислого натрия и 4 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа.

Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего света слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (X =490—540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения количества железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптичес­ких плотностей.

50 см³ раствора, полученного по п. 3.6.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. К раствору добавляют по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до появления сине-фиолетовой окраски индикаторной бумаги. Затем последовательно добавляют 4 см³ раствора гидрохлорида гидроксила­мина, 4 см³ раствора уксуснокислого натрия и 4 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, как и при построении градуировочного графика.

Содержание железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю железа в пересчете на FeO (А"₂) в процентах вычисляют по формуле

_х _ д-500- 1,2865 ■ 100

²т ■ 1000 ■ 50

где а — содержание железа, найденное по градуировочному графику, мг;

1,2865 — коэффициент пересчета с Fe на FeO;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Пипетки вместимостью 1 см³.

Колба коническая Кн-1—500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.

Цилиндры 2—25—2 по ГОСТ 1770.

Капельницы 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. см³ бисульфита натрия помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при прибавлении метилового оранжевого не будет наблюдаться красная окраска раствора.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Бисульфит натрия наливают в цистерны.

По согласованию с потребителем бисульфит натрия транспортируют в автоцистернах, в сталь­ных толстостенных бочках для химических продуктов типа БСТ 1—110 (275) или типа БСТ II—ПО (275) по ГОСТ 17366 толщиной стенок 2—5 мм, а также в стальных неоцинкованных бочках типа БС 1-100 (200, 275) или типа БС И-100 (200, 275) по ГОСТ 6247.

Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы с использованием резиновых прокладок.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

К каждой бочке прикрепляется ярлык, на котором указывают:

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потреби­телем.

По железной дороге продукт транспортируют мелкими или повагонними отправками. Продукт в цистернах транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Продукт не подлежит хранению в бочках.

При сливе бисульфита натрия в холодный период года продукт должен быть подогрет до плюс 6 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие бисульфита натрия требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения бисульфита натрия — три месяца со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

К.В. Ткачев, Н.И. Баянова, А.Е. Телепнева, В.М. Масалович, Р.Г. Сырова, В.А. Артемова, Т.Х. Пирская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 01.11.76 № 2477

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2223

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

3. ВЗАМЕН ГОСТ 902-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 21650-76

ГОСТ 24104-88

ГОСТ 24597-81

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25794.1-83

ГОСТ 25794.2-83

ГОСТ 27068-86

Продолжение

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1982 г., июне 1987 г., апреле 1997 г. (ИУС 6-82, 11-87, 7-97)Редактор Л.И.Нахимова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор РА. Ментова

Компьютерная верстка А. И. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 19.07.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 1,10.

Тираж 176 экз. С 3351. Зак. 596.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102