---

ГОСТ 13348-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

І «сстакл-х І

JJavMH'» ■;vxjim’-i спая |

00 Os

2

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

М

гост
13348-74

етод спектрального анализа

Antimonous antimonides.

Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые сплавы и устанавливает спектральный метод определения меди, сурьмы, висмута, серебра, мышьяка, олова, теллура и цинка.

Определение основных компонентов и примесей в свинцово-сурьмянистых сплавах ведут в искровом режиме по методу трех эталонов по градуировочным графикам, построенным в коорди­натах: Д5— lg С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб и подготовка к анализу — по ГОСТ 1292.

При анализе стружки ее следует переплавить в предварительно разогретом графитовом или графито-шамотном тигле при 350—400 ’С и отлить в изложницу в виде стержней цилиндрической формы диаметром 7—10 мм и длиной 50—100 мм.

1.2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Метод спектрального анализа позволяет определять основные компоненты и примеси в массовых долях, %:

сурьмы — от 0,1 до 8;

меди — от 0,001 до 0,3;

висмута — от 0,01 до 0,08;

серебра — от 0,0001 до 0,03;

мышьяка — от 0,002 до 0,4;

олова — от 0,002 до 0,5;

теллура — от 0,004 до 0,06;

цинка — от 0,0009 до 0,1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1а. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 1293.0 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

l

Издание официальное

.la.l. Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых спла­вов, должны быть снабжены устройствами для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030 и заземлены в соответствии с требованиями Правил устройства электроустановок, утвержденных Главгосэнергонадзором.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

© И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями1.1а.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами, каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухопри- емником согласно ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном.

l.la.3. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.

1.1а.4. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяж­ными воздухоприемниками.

1.1а.5. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.003.

Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений следует проводить согласно ГОСТ 12.1.050.

1.1а.6. Лабораторные помещения спектрального анализа должны соответствовать требованиям правил по устройству и содержанию лабораторий и пунктов спектрального анализа, утвержденных в установленном порядке.

1.1а.1—1.1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.326.

Генератор искровой типов ИГ-3, ИВС-23 и других, позволяющих получить емкость от 0,01 до 0,02 мкФ, индуктивность 0,15 или 0,55 мгН (один—два цуга за полупериод), силу тока от 1,4 до 3 А.

Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спект­ральных линий.

Государственные стандартные образцы состава сурьмянистого свинца. При определении тел­лура в свинцово-сурьмянистом сплаве марки ССуМОЕ и цинка во всех марках допускается исполь­зовать стандартные образцы предприятия.

Печь тигельная с терморегулятором до 500 °С.

Тигли графитовые или графито-шамотные.

Изложница для отливки стержней.

Напильники для заточки стержней.

Электроды угольные марки С-3, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 3,5—2 мм.

Фотопластинки спектрографические типов I, II и УФШ-3.

Для проявления пластинок типов I, II используют проявитель следующего состава: раствор 1 калий углекислый по ГОСТ 4221 — 60 г, вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1 дм³;

раствор 2

метол по ГОСТ 25664 — 6 г,

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 15 г, натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 90 г, калий бромистый по ГОСТ 4160 — 6 г, вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 2 дм³.

Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении 1 : 2.

Для проявления пластинок типа УФШ-3 используют проявитель 4Д-19 следующего состава: метол по ГОСТ 25664 — 2,2 г, натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 96 г, гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 8,8 г, натрий углекислый по ГОСТ 83 — 48 г, калий бромистый по ГОСТ 4160 — 5 г, вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1 дм³;

фиксаж для всех типов фотопластинок следующего состава: тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 244 — 500 г,аммоний хлористый технический (нашатырь) по ГОСТ 2210 — 100 г, вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 2 дм³.

Примечание. Допускается применять фиксаж другого состава. Время проявления фотопластинок всех типов — 4—5 мин при температуре 18—20 °С.

При взятии навесок для приготовления проявителя и фиксажа используют аналитические и технические весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,01 г соответственно.

Допускается использование других приборов, материалов и реактивов, при условии получения метроло­гических характеристик, не уступающих указанным в настоящем стандарте.

Приборы должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение сурьмы и олова свыше 0,3 %, меди, висмута и серебра в пределах, указанных в п. 1.3.

В качестве источника возбуждения спектра используют искровой разряд, полученный с помо­щью генератора типа ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в «мягком» режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,15 или 0,55 мгН (один—два цуга за полупериод), сила тока 1,4—1,6 А, вспомогательный искровой промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток 2,5 мм. Спектры фотографируют на пластинки спектрографические типов I или II.

На щели спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,020 мм. Промежуточная диаграмма круглая или 5 мм. Время экспозиции 20—40 с в зависимости от чувст­вительности фотопластинок. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде стержня, заточенного на плоскость. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотометрируют следующие пары линий:

Sb 323,2 или 326,7, или 302,9 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм,

Си 324,7 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм,

Bi 306,7 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм,

Ag 328,0 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм,

Sn 284,0 или 303,4 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В качестве источника возбуждения спектров используют искровой разряд от генератора типа ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в «жестком» режиме: емкость — 0,02 мкФ, индуктивность 0,15 мгН, сила тока 2,8—3 А, задающий промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток 2,5 мм, ширина щели 0,020 мм. Промежуточная диафрагма — круглая. Спектры фотографируют на пластинки типа УФШ-3 для короткой области и спектрографические типа I для длинной области. Время экспонирования 60 с без предварительного обыскривания. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде стержня, заточенного на плоскость. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотометрируют следующие пары линий:

As 234,9 нм — РЬ 233,2 или 223,7 нм,

Те 238,5 нм — РЬ 233,2 или 223,7 нм, РЬ 238,8 нм или фон на расстоянии 6 делений микромет­рического винта со стороны длинных длин волн,

Sb 231,1 нм — РЬ 233,2 или 223,7 нм,

или Sb 326,7 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм,

Sn 235,4 нм — РЬ 233,2 или 223,7 нм,

Zn 334,5 нм — РЬ 322,0 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Спектры анализируемых проб и стандартных образцов фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (5_а) и линии сравнения (5_ср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах Д5— lg С, где Д5 — среднее трех значений 5_а—5_ср, С — известная массовая доля определяемой при­меси в стандартных образцах в процентах. По полученным значениям Д5 по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фото-пластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения между результатами параллельных опреде­лений при доверительной вероятности Р' = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, рассчитанных по формуле

d = 5_Г • х *Q (Р'₉п) или d = 0,28 х,

где 5_Г — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений; х — среднее арифметическое параллельных определений;

0(Р'₉п) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р' = 055 и п — 2.

Расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, рассчитанных по формуле

D = 0,Зх',

где х' — среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

При контроле правильности по стандартным образцам результаты анализа считаются правиль­ными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в СО отличается от аттесто­ванной характеристики в свидетельстве на СО не более чем на 0,71 d.

При контроле правильности независимым методом результаты анализа считаются правильны­ми, если разность результатов спектрального определения и контрольного метода удовлетворяет следующему неравенству (при двух параллельных определениях):

(*1—Хз) £ ,

где Xj и Х2 — массовая доля компонента, определенная контрольным и спектральным методами, соответственно, %;

d_x и ^2 — допускаемое расхождение результатов параллельных определений для контрольного и спектрального методов, соответственно, %.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Номер пункта

Разд. 2 1.1а.5 l.la.l 1.1а.5 l.la.l 1.1а 2

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1 1.1а 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.2

Разд. 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Н.Ф. Сачкова (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.05.74 № 1299

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13348-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.326-89

ГОСТ 12.1.003-86

ГОСТ 12.1.030-81

ГОСТ 12.1.050-86

ГОСТ 12.2.007.0-75

ГОСТ 12.4.021-75

ГОСТ 83-79

ГОСТ 195-77

ГОСТ 244-76

ГОСТ 1292—81

ГОСТ 1293.0-83

ГОСТ 1293.1-83

ГОСТ 1293.2-83

ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 1293.4-83

ГОСТ 1293.5-83

ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.12-83

ГОСТ 2210-73

ГОСТ 4160-74

ГОСТ 4221-76

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 19627-74

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 25664-83

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­

тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 12-83, 10-89)Редактор Т.АЛеонова
Технический редактор JL А. Кузнецова
Корректор В.И.Кануркина
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.02.98. Подписано в печать 02.03.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,63.
Тираж 140 экз. С 2122. Зак. 181.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник**, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ
В МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ