---

У

Группа В59

ДК 669.45/75 : 546.86.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
1293.1-83
[СТ СЭВ 3280—81)

Взамен
ГОСТ 1293.1—74

ПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения сурьмы

Lead-antimony alloys. Method for the determination
of antimony

ОКП 17 2532

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 706 срок действия установлен

с 01.07.83

до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли сурьмы от 0,05 до 20% в свинцово­сурьмянистых сплавах.

Метод основан на растворении сплава в серной кислоте и тит­ровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого. Имеющийся в сплаве мышьяк удаляют кипячением в присутствии соляной кислоты и сернистокислого натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3280—81.

1. О БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 1293.0—83.

} 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр типов pH-340, pH-341, pH-121 и дру­гих типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других ти­пов.

Электрод измерительный платиновый.

Электрод вспомогательный — насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измери­тельный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

к

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, растворы: 0,1; 0,05; 0,01 н.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 195—77.

Калий сернистокислый по ГОСТ 4145—74.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, раствор 0,1 г/100 см³.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов бромновато­кислого калия.

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидае­мой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 30 см³ серной кислоты, 7 г сернокислого ка­лия, закрывают колбу воронкой и нагревают до полного раство­рения навески и удаления серы, осевшей на стенках колбы.

Раствор охлаждают, приливают 30 см³ воды, 75 см³ соляной кислоты, 1 г сернистокислого натрия и умеренно кипятят для уда­ления мышьяка и сернистого ангидрида пока объем раствора не уменьшится до 60 см³.

Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01 % мышьяка и более 0,1% сурьмы, добавление сернистокислого натрия и удале­ние мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количест­во соляной кислоты уменьшают до 30 см³ и кипятят 5—6 мин для удаления сернистого ангидрида.

Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 500 см³, приливают 200 см³ горячей воды, нагревают до 70—80°С, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, погру­жают электроды в раствор и при перемешивании потенциометри­чески титруют сурьму раствором бромноватокислого калия соот­ветствующей концентрации до скачка потенциала или визуально до исчезновения розовой окраски индикатора метилового оранже­вого. Для более отчетливого перехода окраски под конец титро­вания прибавляют еще одну каплю раствора индикатора и ведут титрование медленно при энергичном перемешивании раствора.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

(У-УД-Л 100
т ’

где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi— объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах сурьмы на 1 см³ титранта;

т— масса навески сплава, г.

Таблица 2

Изменение № 1 ГОСТ 1293.1-^83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод опре­деления сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 М 4205

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Первый абзац. Исключить обозначение: pH-340;

седьмой абзац. Заменить значения концентрации: 0,1; 0,05; 0,01 н. на

«с (КВгОз) =0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм*»;

(Продолжение см. с. 64)восьмой, девятый абзацы. Заменить слова: «Натрий сернокислый» на «Нат« рий сернистокислый», «Калий сернистокислый» на «Калий сернокислый»;

десятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10816—64.

Пункты 3.1 (первый абзац), 4.1 (таблица 1,головка). Заменить единицу! н. на М.

, (ИУС № 2 1988 г.)Изменение № 2 ГОСТ 1293.1—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тод определения сурьмы

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2921

За принятие изменения проголосовали:

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3280—81).

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массо­вой доле сурьмы от 0,05 до 10 %».

Раздел 1. Заменить слова: «к методу» на «к методам».

Стандарт дополнить разделом — 1а (после разд. 1):

«1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

la.l. С у щ н о с т ь метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в сер­ной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и тит­ровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого».

Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78»;девятый абзац исключить;

дополнить абзацем:

«Сурьма по ГОСТ 1089—82 не ниже марки Су 00».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Приготовление растворов бромноватокислого калия с (*/₆ КВгО₃) = = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм³».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:

«3.2. Установка массовой концентрации раст­воров бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для уста­новки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия с (>/₆ КВгО₃) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм³ соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 20 см³ серной кис­лоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и пере­водят в колбу вместимостью 500 см³, приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см³ и кипятят 10—15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия с ('/₆ КВгО₃) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм³ до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (7) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

Т — —
~ V ’

где С — масса навески сурьмы, г;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см³».

Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить зна­чения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000*0,5 на 0,5000;

головка. Заменить слово: «Титр» на «Массовая концентрация»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 30 см³ серной кислоты, закрывают колбу стеклян­ным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают */₄ часть беззоль­ного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильт­ром 1—2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20—30 мин.

Раствор охлаждают, приливают 100 см³ воды, 100 см³ соляной кисло­ты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см³. Затем добавляют 20 см³ соля­ной кислоты»;

четвертый абзац. Исключить слова: «добавление сернистокислого на­трия и»; заменить значение и слова: 30 см³ на 20 см³, «сернистого ангид­рида» на «оксида серы (IV)»;

последний абзац. Заменить значение: 200 см³ на 100 см³.

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 2.

Таблица 2

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений △, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель­ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точ­ности положительные».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3:

«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».

Стандарт дополнить разделом — 6:

«6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кис­лот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю⁵ — 6-Ю³ Па (2—6 атм.) в зависи­мости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 не ниже марки СуОО.

Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворя­ют в 15 см³ азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.