---

ГОСТ
1293.5-83
(СТ СЭВ 3501—81)

Взамен
ГОСТ 1293.5—74

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

У

Группа В59

ДК 669.45/75 : 543.06 : 006.354

Г

ССР

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения цинка и меди

Lead-antimony alloys. Methods for the determination
of zinc and.copper

ОКП 17 2532

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125—78 и разбавлен­ная 1 : 3.

Свинец по ГОСТ 3778—77 с массовой долей цинка не более 0,0001%.

Раствор с массовой концентрацией свинца 100 г/дм³, готовят растворением 25 г стружки металлического свинца в 100 см³ азотной кислоты (1:3) при нагревании. Полученный раствор пе­реводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей цинка не более 0,0001%.

Раствор с массовой концентрацией сурьмы 25 г/дм³, готовят растворением 5 г металлической сурьмы, измельченной в агатовой ступке, в смеси кислот — 100 см³ раствора винной кислоты и 25 см³ концентрированной азотной кислоты при нагревании. По­лученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки дистиллированной водой и переме­шивают.

Цинк по ГОСТ 3640—79.

1. .3.1. Приготовление стандартных растворов цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. После охлаждения раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора А содержит 100 мкг цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

3. см³ раствора Б содержит 10 мкг цинка.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

4. см³ раствора В содержит 1 мкг цинка.

5. .3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см³ нали­вают 10 и 20 см³ стандартного раствора В, 5, 10 и 20 см³ стан­дартного раствора Б, 5, 8 и 10 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 и 10 мкг/см³ цинка.

Во все колбы добавляют по 12 см³ раствора азотной кислоты (1 : 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Навеску сплава массой 2 г помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, приливают 5 см³ раствора винной кислоты и 15 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагре­вании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш- но-ацетиленовое. пламя и измеряют величину поглощения линии цинка 213,8 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины погло­щения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см³ или в режиме «поглощение» методом «ограни­чивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сняти­ем показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раст­воров, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см³, М — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по фор­муле

у _:(С_г-С₂) У
т•10000 ’

где С — концентрация цинка в анализируемом растворе, мкг/см³;

С₂ — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем раствора сплава, см³;

т— масса навески сплава, г.

Таблица 1

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
И МЕДИ

Метод основан на полярографическом определении цинка и меди на аммонийно-аммиачном фоновом электролите при потен­циалах полуволн соответственно минус 1,44 и минус 0,52 В по от­ношению к насыщенному каломельному электроду. Свинец пред­варительно выделяют в виде сульфата, сурьму частично соосаж-, дают со свинцом, а.другую часть удаляют в виде летучего броми­да’сурьмы.

Полярограф переменного тока.

КисЛота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1: 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный раствор: готовят на разбавленной 1 : 20 соляной кислоте.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76, насыщенный раствор.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.

Медь по ГОСТ 859—78, марки МО.

Раствор А: 0,2 г цинка и 0,2 г меди растворяют в 15—20 см³азотной кислоты (1:1) и выпаривают до получения влажного ос­татка. Приливают 10' см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажного остатка.

Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Прибав­ляют 50 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1. см³.раствора А содержит по 0,2 мг цинка и меди.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А разбавляют 5%-ным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимо­стью 100 см³.

2. см³ раствора Б содержит по 0,02 мг цинка и меди.

Градуировочные растворы содержат соответственно по 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг/дм³ цинка и меди.

Количество и концентрации градуировочных растворов цинка и меди меняют в зависимости от концентрации этих элементов в анализируемом растворе.

Навеску сплава массой 5 или 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 60—80 см³ азотной кис­лоты (1:1) и нагревают до полного растворения сплава. Прили­вают 50 см³ воды, 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, на­гревают до кипения, охлаждают 30 мин и фильтруют через плот­ный фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре и в колбе промывают 3—4 раза холодным раствором серной кислоты. Фильтр с осад­ком сульфата свинца отбрасывают.

К фильтрату в мерной колбе прибавляют 5 см³ серной кисло­ты (1:1) доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 или 50 см³, в зависимости от массовых долей цинка и меди, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты и выпа­ривают до появления густых паров серной кислоты. Охлаждают 34и выпаривание с 5 см³ соляной кислоты повторяют. Приливают 5 см³ бромистоводородной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Выпаривание с бромистоводородной кис­лотой повторяют дважды или трижды, в зависимости от содер­жания сурьмы в сплаве. Обмывают стенки колбы 1—2 см³ воды и выпаривают до подного удаления паров серной кислоты.

К слегка влажному остатку приливают в зависимости от ко­нечного разбавления 4 или 8 см³ раствора соляной кислоты, на­гревают до 50—60°С, приливают 10 или 25 см³ фонового электро­лита, 1 или 2 см³ раствора: хлорного железа, перемешивают, при­ливают 2,5 или 5 см? насыщенного раствора сульфита натрия, ох­лаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см^а, разбавляют до метки фоновым электролитом и пе­ремешивают.

Часть раствора заливают й электролизер и полярографируют цинк и медь соответственно при потенциалах полуволны минус 1,44 и 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному элект­роду.

В аналогичных условиях проводят полярографирование цинка и меди в градуировочных растворах и в растворе контрольного опыта, вычитая значения высот волн цинка и меди контрольного опыта из соответствующих значений анализируемого сплава.

х —

К-т,-1000-1000 ’

где h — высота волны цинка (меди) раствора сплава, мм;

V — объем раствора сплава, см³;

т — масса сплава (аликвотной части), г;

К, — коэффициент пересчета, который вычисляют по формуле

*=-?-•

где hi — высота волны цинка (меди) градуировочного раствора, мм;

С — концентрация цинка (меди) в градуировочном растворе, мг/дм³.

Таблица 2

Изменение № 1 ГОСТ 1293.5—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы опре­деления цинка и меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 № 4265

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

(Продолжение см. с. 68]Пункт 3.2. Десятый абзац. Заменить слова: «металлический гранулирован­ный по ГОСТ 989—75» на «по ГОСТ 3640—79».

Пункт 3.4. Пятый абзац. Заменить значение: 0,52 В на «минус 0,52 В».

(ИУС № 2 1988 г.)Изменение № 2 ГОСТ 1293.5—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тоды определения цинка и меди

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2929

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства _г— Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименование национального
органа по стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России