---

УДК 669.45. 75 : 546.87.06 : 006.354 Группа В59

ГОСТ
1293.3-83
(СТ СЭВ 3621—82)

Взамен
ГОСТ 1293.3—74

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения висмута
Lead-antimony alloys. Methods for the determination
of bismuth

ОКП 17 2532

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см³ во­ды, добавляют 250 см³ азотной кислоты и доводят водой до 1000 см³.

Висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВиО.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см³ смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг висмута. ’’

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 100 мкг висмута.

Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, приливают 20 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш- но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины погло­щения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см³, или в режиме «поглощение» методом «ограни­чивающих растворов» или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сня­тием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных раст­воров, один из которых дает большие, а другой меньшие показа­ния по сравнению с показаниями для анализируемого раст­вора.

Если измерение проводят на самопишущем потенциомет­ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: С — концентрация опре­деляемого элемента в растворе, мкг/см³, L — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см¹; N — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_х (С1-С₂)-У
да-10000 ’

где Ci — концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/см³;

С₂ — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем анализируемого раствора, см³;

т— масса навески сплава, г.

А

Массовая доля висмута, %

бсолютные допускаемые расхождения,
%

От
Св.

» » »

0,Oil 0,02 0,04 0,07 ОД

до 0,02

» 0,04 » 0,07 » 0,1

» 0,15

0,002 0,004 0,006 0,008

0,015

(

0,1 г висмута растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг висмута.

.3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из се­ми мерных колб вместимостью по 100 см³ наливают 1, 2, 4, 6, 8 и 10. см³ стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раст­вор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 см³ раст­вора азотнокислого свинца, по 20 см³ смеси кислот, по 20 см³ раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешива­ют. Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400—450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводи­ли стандартный раствор висмута) и соответствующим им содер­жаниям висмута строят градуировочный график.

Навеску сплава массой 1 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ смеси кислот. После раство­рения раствор охлаждают, прибавляют 40 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Изме­ряют оптическую плотность растворов при длине волны 400— 450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

__ m—m-f
/и.,-10000 ’

где m — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

mi—масса висмута в растворе контрольного опыта, найден­ная по градуировочному графику, мкг;

т₂— масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности /” = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2

.Изменение № 1 ГОСТ 1203.3—43 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы опре­деления висмута

.Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета •СССР по стандартам от 20.11.87 М 4205

. Дата введения 0147.88

З

длине волны» на «в области

аменить код: ОКИ 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Пункты 3.1, 3.3.1, 3.4. Заменить слова: «при длин волн».

(НУС № 2 1988 г.)

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Изменение № 2 ГОСТ 1293.3—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тоды определения висмута

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2927

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального
органа по стандартизации

Азгосстандарт

Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3621—82).

Вводная часть. Второй абзац исключить.Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928—75 на ГОСТ 10928—90.

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 0,1 г на 1,000 г.

Пункт 2.4. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на 1,0000 г.

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений А, приведенных в табли- це, при выполнении следующих условий: расхождение результатов па­раллельных определений не превышает допускаемых, результаты конт­роля точности анализа положительные».

Пункт 3.2. Пятый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор 50 г/дм³»;

шестой абзац. Заменить слова: «8%-ный раствор» на «раствор 80 г/дм³»;

заменить ссылку: ГОСТ 10928—75 на ГОСТ 10928—90.

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,1 г на 0,1000 г, «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 3.4. Заменить значения: 1 г на 1,0000 г; 0,5 г на 0,5000 г.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 36)«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табли­це, при выполнении следующих условий: расхождение результатов па­раллельных определений не превышает допускаемых, результаты конт­роля точности анализа положительные».

(ИУС № 7 2001 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 703 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3621—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

J 2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­мя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю^{* 1 2 * * 5}—6-Ю⁵ Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

1 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и вин­ной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раст­вора при длине волны 400—450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

3.2. Ann ар ату р а, материалы- и реактивы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 см³ во­ды, добавляют 250 см³ азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный раствор, свежеприго­товленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77, 8%-ный раствор.

Висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВиО.