После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см3 дистиллированной воды. После выщелачивания плава тигель обмывают горячей дистиллированной водой, прибавляют в стакан пять капель этилового спирта и кипятят содержимое стакана 5 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Стакан обмывают горячей дистиллированной водой. Содержимое колбы охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают, дают немного отстояться осадку гидратов и фильтруют часть раствора через двойной сухой складчатый фильтр «белая лента».
Аликвотную часть 100 см3 помещают в стакан вместимостью 400 см3 и, если ферробор содержит до 10 % алюминия, приливают в стакан 12—15 см3 раствора с массовой долей 2 % лимонной кислоты.
При массовой доле алюминия от 10 до 20 % приливают 20—30 см3 раствора с массовой долей 2 % лимонной кислоты. Щелочной раствор в стакане осторожно подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, до перехода окраски индикатора метилового оранжевого в розовый цвет.
В стакан с анализируемым раствором опускают магнитный элемент и электроды, присоединенные к потенциометру. Мешалку приводят во вращение и перемешивают раствор в течение 5—7 мин. К раствору приливают сначала раствор с массовой долей 2 % гидроокиси натрия до pH, почти равного 6,9, затем точно устанавливают значение pH 6,9, приливая из бюретки раствор 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия.
К раствору, имеющему pH 6,9, прибавляют 1 г маннита или по 20 см3 глицерина, или приливают 50 см3 раствора инвертного сахара (при этом стрелка гальванометра отклоняется от первоначального значения шкалы pH) и титруют борную кислоту раствором 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия до исходного значения pH 6,9.
Параллельно ведут контрольный опыт для введения поправки на содержание бора в реактивах и отклонение pH инвертного сахара от значения 6,9.
Обработка результатов
Массовую долю бора в ферроборе (X) в процентах вычисляют по формуле п. 2.4.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли бора приведены в таблице.
%
|
Массовая доля бора |
Погрешность результатов анализа |
Допускаемое расхождение |
|||
|
результатов двух анализов |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
|
От 3,0 до 5 включ. |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,11 |
0,06 |
|
Св. 5 » 10 » |
0,12 |
0,14 |
0,12 |
0,14 |
0,08 |
|
» 10 »20 » |
0,17 |
0,22 |
0,18 |
0,22 |
0,11 |
|
» 20 » 35 » |
0,22 |
0,28 |
0,23 |
0,28 |
0,14 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2204—80
ВЗАМЕН ГОСТ 14021.1-68
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2, 3.2 |
|
|
ГОСТ 3652-69 |
3.2 |
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
1.2 |
|
|
1.1 |
|
|
ТУ 6-09-5360-87 |
2.2, 3.2 |
|
ТУ 6-09-5484-90 |
2.2, 3.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)
Редактор ВЛ. Огурцов
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.04.99. Подписано в печать 19.04.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,70.
Тираж 137 экз. С 2641. Зак. 894.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
1Издание официальное Перепечатка воспрещена
2 © Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
