МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЦЕТОНЦИАНГИДРИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 9—98
Научно vfM-ич; сі.ая НИВЛИОТЕКА
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
С.А. Аржаков, В.И. Афанасьева, Е.А. Сивенков, А.Н. Костюченко, Э.В. Зимина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.05.77 № 1385
ВЗАМЕН ГОСТ 13198-67
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
6.3 |
|
|
ГОСТ 12.4.026—76 |
6.6 |
|
6.2 |
|
|
3.4.2; 3.8.1 |
|
|
3.1 |
|
|
3.6.1 |
|
|
3.4.2; 3.7.1 |
|
|
3.6.1 |
|
|
3.6.1 |
|
|
3.4.2 |
|
|
4.1 |
|
|
3.4.2; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1 |
|
|
4.3 |
|
|
3.5 |
|
|
3.3 |
|
|
3.6.1; 3.7.1 |
|
|
4.3 |
|
|
3.4.2; 3.6.1; 3.7.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., октябре 1986 г., декабре 1990 г. (12-83, 1-87, 4-91)
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.03.99. Подписано в печать 12.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,80.
Тираж 138 экз. С 2565. Зак. 342.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
А
ГОСТ
13198-77
Технические условия
Technical acetoncyanohydrin.
Specifications
ОКП 24 2322 0100 03
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на технический ацетонциангидрин, получаемый взаимодействием ацетона и синильной кислоты и устанавливает требования к техническому ацетонциангидрину, изготовляемому для нужд экономики страны (получения метакриловых мономеров, порофора ЧХЗ-57 и других продуктов) и экспорта.
Формула: (СН3)2 COHCN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,11.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Ацетонциангидрин должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям ацетонциангидрин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма |
|
1 Цветность, не более |
15 |
|
2 Массовая доля основного вещества, %, не менее |
99,4 |
|
3 Массовая доля воды, %, не более |
0,2 |
|
4 Массовая доля синильной кислоты, %, не более |
0,04 |
|
5 Массовая доля кислот в пересчете на серную |
|
|
кислоту, %, не более |
0,1 |
|
6 Нерастворимые в воде примеси |
Отсутствуют |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Ацетонциангидрин принимают партиями. Партией считают любое количество ацетонциангидрина, однородного по качественным показателям, но не более 6,5 т, сопровождаемого одним документом о качестве.
При поставке ацетонциангидрина в цистернах и контейнерах партией считают каждую цистерну, контейнер.
(Измененная редакция, Изм. №2).
П
Издание официальное
Е
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиКаждая партия ацетонциангидрина должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии и дату изготовления;
результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии качества ацетонциангидрина требованиям настоящего стандарта;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Для проверки качества ацетонциангидрина пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или 10 % бочек, но не менее трех.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенной выборки той же партии или вновь отобранной пробы из цистерны или контейнера.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. (Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы из бочек отбирают чистой сухой стеклянной трубкой диаметром 10—12 мм, погружая ее до дна. Пробу из железнодорожных цистерн или контейнеров отбирают по ГОСТ 2517 пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно Перемешивают и отбирают среднюю пробу в объеме 250 см3, которую помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N° 1^«
Цветность определяют по ГОСТ 14871 по бихроматной шкале визуальным или фотометрическим методом.
При определении цветности фотометрическим методом измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к раствору серной кислоты с массовой долей 1 % на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 400—450 нм. По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Измеряют оптическую плотность анализируемого ацетонциангидрина и по графику определяют цветность.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2).
Массовую долю ацетонциангидрина определяют по разности, вычитая из 100 % массовую долю ацетона, воды, синильной кислоты и кислот.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.
Определение массовой доли ацетона
... 3.4.2. Реактивы, посуда и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 4 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Стакан Н-2-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Мешалка магнитная.
pH-метр лабораторный.
Проведение анализа
В стакан вносят 25 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, затем помещают стеклянный и каломельный или стеклянный и проточный вспомогательный электроды и при перемешивании содержимого стакана на магнитной мешалке медленно прибавляют из бюретки раствор едкого натра до pH 3,8—4,0. После этого из пипетки в стакан вносят 5 см3 ацетонциангидрину и при перемешивании содержимого стакана на магнитной мешалке добавляют раствор гидроокиси натрия в начале титрования быстро, а в конце медленно до pH 3,8—4,0.
Обработка результатов
Массовую долю ацетона (А) в процентах вычисляют по формуле
vУ- 0,0058 • 100 V п со
Л= 0,930 г' °’59’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование соляной кислоты, выделившейся после введения ацетонциангидрина в гидроксиламин гидрохлорид, см3;
0,0058 — масса ацетона, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
Уг — объем ацетонциангидрина, взятый для анализа, см3;
0,930 — плотность ацетонциангидрина, г/см3;
Х2 — массовая доля кислот, определяемая по п. 3.7, %;
0,59 — коэффициент пересчета.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.
3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с использованием реактива Фишера или йод-ацетатного раствора.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.
Определение массовой доли синильной кислоты
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 67Q9.
Дифенилкарбазон, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте или ацетоне.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор концентрации с C/jHgCNOj)^ = 0,05 моль/дм3.
Колба Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Бюретки вместимостью 3 и 10 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
В коническую колбу вносят 20 см3 дистиллированной воды, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 ацетонциангидрина, 0,4 см3 дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до неисчезающей сине-фиолетовой окраски.
Параллельно в таких же условиях проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю синильной кислоты (АІ) в процентах вычисляют по формуле
(У- Уд- 0,00135-100
0,930
где К— объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ,
Kj — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,00135 — масса синильной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
У2 — объем ацетонциангидрина при (20 ± 5) °С, см3;
0,930 — плотность ацетонциангидрина при (20 ± 5) °С, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3.
Колба Кн-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Проведение анализа
В колбу вносят 20 см3 дистиллированной воды и 5 см3 ацетонциангидрина. К содержимому колбы добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроокиси натрия до исчезновения розовой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у_ У-0,00049 • 100
2Уг• 0,930 ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см ,
