Реактивы. Кадмий азотнокислый 4-водный. Технические условия

Спектропроектор ПС-18.

Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус, нижний заточен в виде цилиндра с внешним диаметром 4 мм и высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм и глубиной 5 мм.

Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 6 отн.ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кадмий оксид марки ос.ч. 11—3, не содержащий примесей магния, меди и свинца, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при приготовлении образцов сравнения.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфат 7-водный по ТУ 6—09—5313.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфата натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А).

16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Растворы, содержащие медь (Си), магний (Mg) и свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212; соответ­ствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации Си, Mg, РЬ — 0,1 мг/см³.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Чашки выпарительные 2 и 3 по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку вместимостью 50 см³, подсушивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают в муфельной печи при 500 °С до перевода в оксид кадмия, охлаждают, растирают в ступке из органического стекла в течение 10 мин. Подготовленную пробу плотно набивают в кратер графитового электрода.

Для приготовления каждого образца 8,32 г особо чистого оксида кадмия (соответствуют 20 г препарата) помещают в выпарительную чашку вместимостью 100 см³ и прибавляют указанные в табл. 2 массы магния, меди и свинца (в виде растворов массовой концентрации Mg, Си, РЬ — 1 мг/см³ и 0,1 мг/см³).

Таблица 2

Содержимое чашки подсушивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 15 мин, охлаждают, растирают в ступке из органического стекла в течение 3 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер графитового электрода.

Анализ проводят при условиях, указанных ниже’

Сила тока 8 А

Ширина щели 0,015 мм

Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы 3,2 мм

Экспозиция 30 с

Анализ проводят в дуге переменного тока. Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в течение 40 с при силе тока 8А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов. При этом в спектре не должно быть линий, нм: РЬ — 283,31; Mg - 279,55; Си - 327,396.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой по соответ­ствующей ступени ослабителя, проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона (нм): РЬ — 283,31; Mg — 279,55; Си — 327,396.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (Д 5) по формуле

где 5₁₊ф — почернение линии и фона;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д S' для каждого элемента. По значениям Д S' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифм концентраций, а на оси ординат — разности почернений Д 5'.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка газовая.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кадмий азотнокислый 4-водный, не содержащий примесей натрия, калия, кальция или с минимальными их массовыми долями, определяемыми методом добавок в условиях данной мето­дики и учитываемыми при приготовлении растворов сравнения.

Растворы, содержащие натрий (Na), калий (К), кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212, соответ­ствующим разбавлением готовят растворы Na, К и Са массовой концентрации 0,1 мг/см³.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В три мерные колбы помещают по 5,00 г 4-водного азотнокислого кадмия, не содержащего определяемых примесей, растворяют в 50 см³ воды и добавляют указанные в табл. 3 массы натрия, калия и кальция (в виде раствора Na, К, Са массовой концентрации 0,1 мг/см³).

Таблица 3

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Na— 588,99—589,59; К-766,49-769,89; Са-422,67.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с раствора с максимальным содержа­нием примесей и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения опреде­ляемых элементов для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую долю определяе­мого элемента в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Стакан В (Н)-2-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.

2,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 47,5 см³ воды и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH.

1. 3. 4.12.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, 3-М. Ривина, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.04.79 № 1422

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6262-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ