Спектропроектор ПС-18.
Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус, нижний заточен в виде цилиндра с внешним диаметром 4 мм и высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм и глубиной 5 мм.
Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 6 отн.ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Кадмий оксид марки ос.ч. 11—3, не содержащий примесей магния, меди и свинца, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при приготовлении образцов сравнения.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфат 7-водный по ТУ 6—09—5313.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфата натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А).
16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Растворы, содержащие медь (Си), магний (Mg) и свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации Си, Mg, РЬ — 0,1 мг/см3.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Чашки выпарительные 2 и 3 по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемой пробы
2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку вместимостью 50 см3, подсушивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают в муфельной печи при 500 °С до перевода в оксид кадмия, охлаждают, растирают в ступке из органического стекла в течение 10 мин. Подготовленную пробу плотно набивают в кратер графитового электрода.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Для приготовления каждого образца 8,32 г особо чистого оксида кадмия (соответствуют 20 г препарата) помещают в выпарительную чашку вместимостью 100 см3 и прибавляют указанные в табл. 2 массы магния, меди и свинца (в виде растворов массовой концентрации Mg, Си, РЬ — 1 мг/см3 и 0,1 мг/см3).
Таблица 2
Номер образца |
Масса примеси в образце, мг |
Массовая доля примеси в образце в пересчете на препарат, % |
|||||
Mg |
Си |
РЬ |
Mg |
Си |
РЬ |
||
1 |
0,1 |
о,1 |
0,1 |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
|
2 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
|
3 |
0,4 |
0,4 |
0,4 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
|
4 |
1,0 |
0,6 |
1,0 |
0,005 |
0,003 |
0,005 |
Содержимое чашки подсушивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 15 мин, охлаждают, растирают в ступке из органического стекла в течение 3 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер графитового электрода.
4.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Условия фотометрирования
Анализ проводят при условиях, указанных ниже’
Сила тока 8 А
Ширина щели 0,015 мм
Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы 3,2 мм
Экспозиция 30 с
Анализ проводят в дуге переменного тока. Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в течение 40 с при силе тока 8А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов. При этом в спектре не должно быть линий, нм: РЬ — 283,31; Mg - 279,55; Си - 327,396.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой по соответствующей ступени ослабителя, проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона (нм): РЬ — 283,31; Mg — 279,55; Си — 327,396.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (Д 5) по формуле
S = 5л+ф — 5ф,
где 51+ф — почернение линии и фона;
5ф — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д S' для каждого элемента. По значениям Д S' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифм концентраций, а на оси ординат — разности почернений Д 5'.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001.
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кадмий азотнокислый 4-водный, не содержащий примесей натрия, калия, кальция или с минимальными их массовыми долями, определяемыми методом добавок в условиях данной методики и учитываемыми при приготовлении растворов сравнения.
Растворы, содержащие натрий (Na), калий (К), кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы Na, К и Са массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В три мерные колбы помещают по 5,00 г 4-водного азотнокислого кадмия, не содержащего определяемых примесей, растворяют в 50 см3 воды и добавляют указанные в табл. 3 массы натрия, калия и кальция (в виде раствора Na, К, Са массовой концентрации 0,1 мг/см3).
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Масса каждого элемента (Na, К, Са), введенного в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля каждого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|||||
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
||
1 |
0,15 |
0,15 |
0,25 |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
|
2 |
0,25 |
0,25 |
0,40 |
0,005 |
0,005 |
0,008 |
|
3 |
0,75 |
0,75 |
0,75 |
0,015 |
0,015 |
0,015 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
4.11.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Na— 588,99—589,59; К-766,49-769,89; Са-422,67.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с раствора с максимальным содержанием примесей и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения определяемых элементов для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Стакан В (Н)-2-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 47,5 см3 воды и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH.
4.12.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, 3-М. Ривина, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.04.79 № 1422
ВЗАМЕН ГОСТ 6262-74
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка • |
Номер пункта, подпункта |
4.9.1 |
|
4.9.1 |
|
4.3.1; 4.6.1; 4.11.1; 4.12.1 |
|
4.4; 4.6.1 |
|
ГОСТ 3773-72 |
4.9.1 |
3.1; 4.1; 5.1 |
|
4.9.1 |
|
4.6.1; 4.9.1; 4.11.1 |
|
4.6.1 |
|
4.6.1; 4.12.1 |
|
4.11.1 |
|
4.3.1; 4.6.1; 4.9.1; 4.11.1 |
|
4.4; 4.9.1 |
|
4.2 |
|
4.8 |
|
4.7 |
|
4.6.1 |
|
4.4 |
|
4.5 |
|
5.1 |
|
4.9.1 |
|
4.10 |
|
4.3.1; 4.6.1; 4.12.1 |
|
4.9.1 |
|
4.6.1 |
|
4.1а |
|
4.9.1 |
|
ТУ 6-09-5313-87 |
4.9.1 |