Цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 или 100 см3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 (или перхлорэтилен).

Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05 % (готовят по ГОСТ 14870) или по ГОСТ 2222 высшего сорта.

Смесь растворителей (1:1) по объему метанола и четыреххлористого углерода (или перхлорэ- тилена).

  1. Проведение анализа

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фишера. При этом в колбу для титрования вводят 50 см3 смеси растворителей и оттитровывают в этой смеси воду реактивом Фишера. К обезвоженной смеси добавляют 9,50—10,50 г анализируемого продукта, перемешивают мешалкой до его полного растворения и титруют реактивом Фишера.

  1. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  2. 3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).

  3. Определение массовой доли железа

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. . Аппаратура, реактивы, растворы

Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.

Пипетка исполнения 2 вместимостью 5 см3, исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Электроплитка любой марки или другой нагревательный прибор.

Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру (575±25) °С.

Тигель фарфоровый № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

(Введен дополнительно, № 3).

  1. Проведение анализа

  1. 10,50 г анализируемого продукта взвешивают в фарфоровом тигле. Навеску продукта нагре­вают при слабом нагревании до прекращения выделения паров, затем прокаливают в муфельной печи при температуре (575±25) °С в течение 3 ч. Остаток в тигле растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, отбирая для анализа 5 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Обработка результатов

Массовую долю железа 3) в процентах вычисляют по формуле

У _ т ■ 250 ■ 100

3т, • 5 ■ 1000 ’
1

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т} — масса анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. (Исключен, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли остатка, нерастворимого в бензо­ле или толуоле

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру (102±2) °С.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.

Стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

Взвешивают 9,50—10,50 г анализируемого продукта. Навеску растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С, затем фильтруют через высушенный до постоянной массы бумаж­ный фильтр.

Остаток на фильтре промывают бензолом или толуолом, нагретыми до (65±5) °С, конец промывки определяют по отсутствию видимого остатка после испарения нескольких капель фильт­рата на часовом стекле. Промытый остаток сушат при (102±2) °С до постоянной массы. Результаты взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю остатка, нерастворимого в бензоле или толуоле, 4) в процентах вычисляют по формуле где т — масса навески продукта, г;

т} масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превы­шать 0,006 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,006 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор (Измененная редакция,Изм. № 2).

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка исполнения 7 вместимостью 10 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 типа ВД исполнения 1 или 2 вместимостью 100 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн вместимостью 250 см3.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный поГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.

Дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520,раствор концентрации с(1/2 Hg(NO3)2H2O) = =0,02 моль/дм3 (0,02 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

  1. Проведение анализа

Взвешивают 9,5000—10,5000 г анализируемого продукта. Навеску продукта растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С. Полученный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 50 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин.

После расслаивания водный слой сливают в коническую колбу. Экстракцию водой повторяют еще два раза порциями по 50 см3. Водные вытяжки сливают в ту же колбу.

В колбу добавляют 1,5 см3 раствора азотной кислоты, 20 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления розово-сиреневой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

  1. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор (й'5) в процентах вычисляют по формуле

_ (И- И,) 0,0007091 • 100

где V— объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходован­ный на титрование анализируемой пробы, см3;

V{ объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходован­ный на титрование в контрольном опыте, см3;

0,0007091 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений , допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превы­шать 0,003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

  1. 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение содержания свободного хлора

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка делительная по ГОСТ 25336 типа ВД исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.

Пипетка исполнения 4 (или 5, 6, 7) вместимостью 1 или 2 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336 типа Ш или П2 диаметром 14 или 16 мм.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

  1. Проведение анализа

Взвешивают 9,50—10,50 г анализируемого продукта. Навеску продукта растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С. Раствор помещают в делительную воронку, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают.

После расслаивания часть водного слоя сливают в пробирку. В другой пробирке готовят раствор, состоящий из 0,5 см3 раствора крахмала и 0,1 см3 раствора йодистого калия.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при смешивании содержимого двух пробирок не появится синяя окраска.

Оставшуюся часть водного слоя используют для определения свободных кислот и щелочей.

    1. 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение содержания свободных кислот и щелочей

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пробирки по ГОСТ 25336 типа П1 или П2 диаметром 14 или 16 мм.

Метиловый оранжевый (индикатор),раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по- ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

Часть водного слоя из делительной воронки (п. 3.10.2) сливают в две пробирки. В одну из них добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, а в другую — 2—3 капли раствора фенол­фталеина.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в пробирках не появится красная окраска.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Технический гексахлорэтан упаковывают в пятислойные бумажные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или пятислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто 30—50 кг.

Для сельского хозяйства технический гексахлорэтан упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто — не более 25 кг.

Вкладыш должен быть изготовлен из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 толщиной не менее 0,100 мм.

Полиэтиленовый вкладыш заваривают или завязывают с перегибом горловины на 180° пеньковым шпагатом или шпагатом из синтетического волокна.

Бумажные мешки зашивают машинным способом (не прокалывая полиэтиленового вкладыша).

При отправке водным транспортом мешки с продуктом дополнительно помещают в сталь­ные барабаны исполнения В по ГОСТ 5044 любого типа или в фанерные барабаны по ГОСТ 9338 любого типа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака: на мешки — «Беречь от влаги», на барабаны — «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ- 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).

Дополнительно наносят следующие данные, характеризующие упакованную продукцию: товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

На каждый мешок с техническим гексахлорэтаном для сельского хозяйства наклеивают или вкладывают между бумажным мешком и полиэтиленовым вкладышем краткую инструкцию по применению продукта.

(Измененная редакция,Изм. № 2, 3).

  1. Технический гексахлорэтан транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом — повагонно и мелкими отправками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Технический гексахлорэтан должен перевозиться транспортными пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответствующими ведомствами, на плоских дере­вянных поддонах по ГОСТ 9557 размером 800 х 1200 мм. На поддон укладывают в каждом ряду три мешка — два вдоль и один поперек с последующей связкой мешков в следующем ряду — один вдоль и два поперек.

Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Технический гексахлорэтан хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских неотап­ливаемых помещениях, исключающих попадание влаги и совместное хранение фуражных и пищевых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие технического гексахлорэтана требованиям насто­ящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения технического гексахлорэтана — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А. Дьяконов, канд. химических наук; З.М. Ривина, канд. химических наук; Т.В. Авгуль, П.Л. Резник, Л.Л. Сонина

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.04.74 № 845

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 9991-66

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

3.5.1; 3.7.1а; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 9968-86

3.3.1

ГОСТ 2222-78

3.5.1

ГОСТ 9976-94

3.3.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 10163-76

3.10.1

ГОСТ 3118-77

3.7.1а

ГОСТ 10354-82

4.1

ГОСТ 4232-74

3.10.1

ГОСТ 10555-75

3.7.1

ГОСТ 4461-77

3.7.1а; 3.9.1

ГОСТ 12026-76

3.8.1

ГОСТ 4517-87

3.10.1

ГОСТ 13032-77

3.3.1

ГОСТ 4520-78

3.9.1

ГОСТ 14192-96

4.2

ГОСТ 4919.1-77

3.9.1; 3.11.1

ГОСТ 14870-77

3.5.1

ГОСТ 5044-79

4.1

ГОСТ 15866-70

3.3.1

ГОСТ 5789-78

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 18300-87

3.3.1; 3.9.1; 3.11.1

ГОСТ 5955-75

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 18995.4-73

3.4

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.9.1

ГОСТ 19433-88

2.1; 4.2

ГОСТ 6995-77

3.5.1

ГОСТ 20288-74

3.5.1

ГОСТ 8448-78

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 21650-76

4.4

ГОСТ 9147-80

3.7.1а

ГОСТ 24597-81

4.4

ГОСТ 9338-80

4.1

ГОСТ 25336-82

3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1

ГОСТ 9557-87

4.4

ГОСТ 25706-83

3.3.1

ГОСТ 9880-76

3.8.1; 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1а; 3.2