Цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 или 100 см3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 (или перхлорэтилен).
Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05 % (готовят по ГОСТ 14870) или по ГОСТ 2222 высшего сорта.
Смесь растворителей (1:1) по объему метанола и четыреххлористого углерода (или перхлорэ- тилена).
Проведение анализа
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фишера. При этом в колбу для титрования вводят 50 см3 смеси растворителей и оттитровывают в этой смеси воду реактивом Фишера. К обезвоженной смеси добавляют 9,50—10,50 г анализируемого продукта, перемешивают мешалкой до его полного растворения и титруют реактивом Фишера.
3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6.3. (Исключены, Изм. № 3).
Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. № 2).
. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Пипетка исполнения 2 вместимостью 5 см3, исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Электроплитка любой марки или другой нагревательный прибор.
Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру (575±25) °С.
Тигель фарфоровый № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
(Введен дополнительно, № 3).
Проведение анализа
10,50 г анализируемого продукта взвешивают в фарфоровом тигле. Навеску продукта нагревают при слабом нагревании до прекращения выделения паров, затем прокаливают в муфельной печи при температуре (575±25) °С в течение 3 ч. Остаток в тигле растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают.
Далее определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, отбирая для анализа 5 см3 полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле
У _ т ■ 250 ■ 100
3т, • 5 ■ 1000 ’
1
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т} — масса анализируемой пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
(Исключен, Изм. № 2).
Определение массовой доли остатка, нерастворимого в бензоле или толуоле
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру (102±2) °С.
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.
Стекло часовое.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
Взвешивают 9,50—10,50 г анализируемого продукта. Навеску растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С, затем фильтруют через высушенный до постоянной массы бумажный фильтр.
Остаток на фильтре промывают бензолом или толуолом, нагретыми до (65±5) °С, конец промывки определяют по отсутствию видимого остатка после испарения нескольких капель фильтрата на часовом стекле. Промытый остаток сушат при (102±2) °С до постоянной массы. Результаты взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю остатка, нерастворимого в бензоле или толуоле, (Х4) в процентах вычисляют по формуле где т — масса навески продукта, г;
т}— масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,006 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор (Измененная редакция,Изм. № 2).
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка исполнения 7 вместимостью 10 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 типа ВД исполнения 1 или 2 вместимостью 100 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн вместимостью 250 см3.
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный поГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.
Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
Дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520,раствор концентрации с(1/2 Hg(NO3)2H2O) = =0,02 моль/дм3 (0,02 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Проведение анализа
Взвешивают 9,5000—10,5000 г анализируемого продукта. Навеску продукта растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С. Полученный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 50 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин.
После расслаивания водный слой сливают в коническую колбу. Экстракцию водой повторяют еще два раза порциями по 50 см3. Водные вытяжки сливают в ту же колбу.
В колбу добавляют 1,5 см3 раствора азотной кислоты, 20 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления розово-сиреневой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор (й'5) в процентах вычисляют по формуле
_ (И- И,) 0,0007091 • 100
где V— объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V{— объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
0,0007091 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;
т — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений , допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,003 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение содержания свободного хлора
Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка делительная по ГОСТ 25336 типа ВД исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Пипетка исполнения 4 (или 5, 6, 7) вместимостью 1 или 2 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336 типа Ш или П2 диаметром 14 или 16 мм.
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12, СН-34/12 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 8448 или толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Проведение анализа
Взвешивают 9,50—10,50 г анализируемого продукта. Навеску продукта растворяют в 50 см3 бензола или толуола, нагретых до (65±5) °С. Раствор помещают в делительную воронку, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают.
После расслаивания часть водного слоя сливают в пробирку. В другой пробирке готовят раствор, состоящий из 0,5 см3 раствора крахмала и 0,1 см3 раствора йодистого калия.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при смешивании содержимого двух пробирок не появится синяя окраска.
Оставшуюся часть водного слоя используют для определения свободных кислот и щелочей.
3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение содержания свободных кислот и щелочей
Аппаратура, реактивы и растворы
Пробирки по ГОСТ 25336 типа П1 или П2 диаметром 14 или 16 мм.
Метиловый оранжевый (индикатор),раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по- ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Часть водного слоя из делительной воронки (п. 3.10.2) сливают в две пробирки. В одну из них добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, а в другую — 2—3 капли раствора фенолфталеина.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в пробирках не появится красная окраска.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический гексахлорэтан упаковывают в пятислойные бумажные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или пятислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто 30—50 кг.
Для сельского хозяйства технический гексахлорэтан упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вкладышем. Масса нетто — не более 25 кг.
Вкладыш должен быть изготовлен из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 толщиной не менее 0,100 мм.
Полиэтиленовый вкладыш заваривают или завязывают с перегибом горловины на 180° пеньковым шпагатом или шпагатом из синтетического волокна.
Бумажные мешки зашивают машинным способом (не прокалывая полиэтиленового вкладыша).
При отправке водным транспортом мешки с продуктом дополнительно помещают в стальные барабаны исполнения В по ГОСТ 5044 любого типа или в фанерные барабаны по ГОСТ 9338 любого типа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака: на мешки — «Беречь от влаги», на барабаны — «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ- 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
Дополнительно наносят следующие данные, характеризующие упакованную продукцию: товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии и дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта.
На каждый мешок с техническим гексахлорэтаном для сельского хозяйства наклеивают или вкладывают между бумажным мешком и полиэтиленовым вкладышем краткую инструкцию по применению продукта.
(Измененная редакция,Изм. № 2, 3).
Технический гексахлорэтан транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом — повагонно и мелкими отправками.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Технический гексахлорэтан должен перевозиться транспортными пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответствующими ведомствами, на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557 размером 800 х 1200 мм. На поддон укладывают в каждом ряду три мешка — два вдоль и один поперек с последующей связкой мешков в следующем ряду — один вдоль и два поперек.
Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.
Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.
Средства скрепления — по ГОСТ 21650.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Технический гексахлорэтан хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских неотапливаемых помещениях, исключающих попадание влаги и совместное хранение фуражных и пищевых продуктов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического гексахлорэтана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения технического гексахлорэтана — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.А. Дьяконов, канд. химических наук; З.М. Ривина, канд. химических наук; Т.В. Авгуль, П.Л. Резник, Л.Л. Сонина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.04.74 № 845
ВЗАМЕН ГОСТ 9991-66
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
3.5.1; 3.7.1а; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 |
3.3.1 |
||
|
ГОСТ 2222-78 |
3.5.1 |
3.3.1 |
|
|
4.1 |
3.10.1 |
||
|
3.7.1а |
4.1 |
||
|
3.10.1 |
3.7.1 |
||
|
3.7.1а; 3.9.1 |
3.8.1 |
||
|
3.10.1 |
3.3.1 |
||
|
3.9.1 |
4.2 |
||
|
3.9.1; 3.11.1 |
3.5.1 |
||
|
ГОСТ 5044-79 |
4.1 |
3.3.1 |
|
|
3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 |
3.3.1; 3.9.1; 3.11.1 |
||
|
3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 |
3.4 |
||
|
3.3.1; 3.9.1 |
2.1; 4.2 |
||
|
3.5.1 |
3.5.1 |
||
|
ГОСТ 8448-78 |
3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 |
4.4 |
|
|
3.7.1а |
4.4 |
||
|
ГОСТ 9338-80 |
4.1 |
3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1 |
|
|
4.4 |
3.3.1 |
||
|
3.8.1; 3.9.1, 3.10.1 |
3.1а; 3.2 |
