V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,00535 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды. В выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147) помещают 3 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане, затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют анализируемый раствор, 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 %, перемешивают, выпаривают на водяной бане досуха и выдерживают еще 30 мин.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 5 см3 воды. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), фильтр промывают 2—3 раза водой порциями по 5 см3, объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,014 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,001 мгAs
и соответствующие количества реактивов.
.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли тяжелых металлов
Аппаратура,реактивы ирастворы
Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)—2—5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10 %.
Раствор массовой концентрации РЬ 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации РЬ 0,01 мг/см3.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 35 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия, 10 см3 сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,
5 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и10 см3 сероводородной воды.
4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 10 кг.
Транспортная маркировка тары — по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие гидрохлорида гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 № 1981
Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2—83, Р15 в части технических требований для продукта квалификации ч.д.а.
ВЗАМЕН ГОСТ 5456—65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
4.7 |
|
|
4.10.1 |
|
|
4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
|
|
3.1, 4.1, 5.1 |
|
|
4.2.1, 4.4.1, 4.6.1 |
|
|
4.10.1 |
|
|
4.5.1, 4.6.1 |
|
|
4.4.1, 4.6.1, 4.7 |
|
|
4.2.1, 4.4.1, 4.6.1, 4.10.1 |
|
|
4.5.1, 4.6.1 |
|
|
4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
|
|
4.7 |
|
|
4.9 |
|
|
4.8 |
|
|
4.7 |
|
|
5.1 |
|
|
5.1 |
|
|
4.4.1 |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
4.2.1 |
|
4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 |
|
|
4.5.1, 4.6.1 |
|
|
4.2.1 |
|
|
4.1а |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 11—89)
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка ИА. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 02.10.2002. Подписано в печать 25.10.2002. Усл. печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,83.
Тираж 142 экз. С 7919. Зак. 942.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
