, 11)
где V4 - объем раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование меркаптановой серы в неиспарившемся жидком остатке, см3 (см. п. 4.2.3).
5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений из одного поглотительного раствора, вычисленных с точностью до двух значащих цифр.
5.3. Массовую концентрацию сероводорода или меркаптановой серы (Хs) в граммах на 100 м3 вычисляют по формуле
Хs = Х·ρ·l000, (12)
где X - массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в пробе, %;
ρ - плотность анализируемого газа при 0°С и Р = 101,325 кПа (760 мм рт. ст.).
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт. 2, 3 для большего результата.
Зависимость показателей точности от концентрации сероводорода
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Черт. 2
Зависимость показателей точности от концентрации меркаптановой серы
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Черт. 3
6.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт. 2, 3 для большего результата.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Пример записи результатов потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов и их смеси в поглотительных растворах
Таблица 2
|
Меркаптид-ион |
Сульфид-ион |
Смесь сульфид- и меркаптид-ионов |
|||||||
|
Объем титрованного раствора серебра,см3 |
Потенциал,мВ |
Разность потенциалов между измерениями, мВ |
Объем титрованного раствора серебра,см3 |
Потенциал,мВ |
Разность потенциалов между измерениями, мВ |
Объем титрованного раствора серебра,см3 |
Потенциал,мВ |
Разность потенциалов между измерениями, мВ |
|
|
при шаге титрования 0,2,см3 |
при шаге титрования 0,1,см3 |
||||||||
|
0 |
-434 |
0 |
-712 |
0 |
-705 |
||||
|
0,1 |
-431 |
3 |
0,1 |
-707 |
5 |
0,1 |
-703 |
2 |
|
|
0,2 |
-426 |
5 |
0,2 |
-703 |
13 |
4 |
0,2 |
-700 |
3 |
|
0,3 |
-420 |
6 |
0,3 |
-694 |
9 |
0,3 |
-690 |
10 |
|
|
0,4 |
-417 |
3 |
0,4 |
-670 |
194 |
24 |
0,4 |
-655 |
35 |
|
0,5 |
-401 |
16 |
0,5 |
-500 |
170 |
0,5 |
-405 |
250 |
|
|
0,6 |
-400 |
1 |
0,6 |
-255 |
470 |
245 |
0,6 |
-395 |
10 |
|
0,7 |
-390 |
10 |
0,7 |
- 30 |
225 |
0,7 |
-380 |
15 |
|
|
0,8 |
-366 |
24 |
0,8 |
+ 74 |
145 |
104 |
0,8 |
-365 |
15 |
|
0,9 |
-278 |
88 |
0,9 |
+115 |
41 |
0,9 |
-335 |
30 |
|
|
1,0 |
+ 69 |
347 |
1,0 |
+125 |
10 |
1,0 |
-215 |
120 |
|
|
1,1 |
+ 90 |
21 |
1,1 |
+ 95 |
310 |
||||
|
1,2 |
+101 |
11 |
1,2 |
+125 |
30 |
||||
|
1,3 |
+140 |
15 |
|||||||
|
1,4 |
+145 |
5 |
|||||||
Примеры расчета объемов титрованного раствора серебра, соответствующих точкам эквивалентности меркаптид- и сульфид-ионов по данным приложения 1 табл. 2.
.
Если вблизи точки эквивалентности потенциалы двух соседних измерений отличаются друг от друга не более, чем на 10% (см. пример титрования сульфид-ионов, приведенный в табл. 2), то для расчетов рекомендуется удвоить шаг титрования (ΔV), приняв за скачок сумму двух соседних наибольших разностей потенциалов
При совместном присутствии в растворе сульфид- и меркаптид-ионов объем раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы (VRSNa), определяют как разность между объемом, пошедшим на титрование сульфид- и меркаптид-ионов (до второго скачка потенциала), и объемом, израсходованным на титрование сульфид-ионов (до первого скачка потенциала).
;
;
.
Примеры построения кривых титрования по данным табл. 2 приведены на черт. 4 - 6
Кривая потенциометрического титрования сульфид-иона азотнокислым аммиакатом серебра
Черт. 4
Кривая потенциометрического титрования меркаптид-иона азотнокислым аммиакатом серебра
Черт. 5
Кривая потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов азотнокислым аммиакатом серебра
Черт. 6
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Давление паров воды в зависимости от температуры
Таблица 3
|
t, °C |
Pв |
t, °C |
Pв |
||
|
кПа |
мм рт. ст. |
кПа |
мм рт. ст. |
||
|
10 |
1,228 |
9,209 |
23 |
2,809 |
21,07 |
|
11 |
1,312 |
9,84 |
24 |
2,984 |
22,38 |
|
12 |
1,403 |
10,52 |
25 |
3,168 |
23,76 |
|
13 |
1,497 |
11,23 |
26 |
3,361 |
25,21 |
|
14 |
1,599 |
11,99 |
27 |
3,565 |
26,74 |
|
15 |
1,705 |
12,79 |
28 |
3,780 |
28,35 |
|
16 |
1,817 |
13,63 |
29 |
4,005 |
30,04 |
|
17 |
1,937 |
14,53 |
30 |
4,242 |
31,82 |
|
18 |
2,064 |
15,48 |
31 |
4,493 |
33,70 |
|
19 |
2,197 |
16,48 |
32 |
4,754 |
35,66 |
|
20 |
2,339 |
17,54 |
33 |
5,030 |
37,73 |
|
21 |
2,487 |
18,65 |
34 |
5.320 |
39,90 |
|
22 |
2,644 |
19,83 |
35 |
5,624 |
42,18 |
Значение фактора в зависимости от температуры и давления
Таблица 4
|
t, °C |
(P-Pв) кПа (мм рт. ст.) |
||||||
|
96(720) |
97,3(730) |
98,7(710) |
100(750) |
101,3(760) |
102,7(770) |
104(780) |
|
|
10 |
0,914 |
0,927 |
0,939 |
0,952 |
0,965 |
0,977 |
0,990 |
|
12 |
0,908 |
0,920 |
0,933 |
0,945 |
0,958 |
0,971 |
0,983 |
|
14 |
0,901 |
0,914 |
0,926 |
0,939 |
0,951 |
0,964 |
0,976 |
|
16 |
0,895 |
0,907 |
0,920 |
0,932 |
0,945 |
0,957 |
0,970 |
|
18 |
0,889 |
0,901 |
0,914 |
0,926 |
0,938 |
0,951 |
0,963 |
|
20 |
0,883 |
0,895 |
0,907 |
0,920 |
0,932 |
0,944 |
0,956 |
|
22 |
0,877 |
0,889 |
0,901 |
0,913 |
0,925 |
0,938 |
0,950 |
|
24 |
0,871 |
0,883 |
0,895 |
0,907 |
0,919 |
0,931 |
0,943 |
|
26 |
0,865 |
0,877 |
0,889 |
0,901 |
0,913 |
0,925 |
0,937 |
|
28 |
0,859 |
0,871 |
0,883 |
0,895 |
0,907 |
0,919 |
0,931 |
|
30 |
0,854 |
0,865 |
0,877 |
0,889 |
0,901 |
0,913 |
0,925 |
|
32 |
0,848 |
0,860 |
0,872 |
0,883 |
0,895 |
0,907 |
0,919 |
|
34 |
0,842 |
0,854 |
0,866 |
0,878 |
0,889 |
0,901 |
0,912 |
|
35 |
0,840 |
0,851 |
0,863 |
0,875 |
0,886 |
0,898 |
0,907 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Плотность индивидуальных углеводородов
Таблица 5
|
Газ |
ρ при 0°С, 101,325 кПа (760 мм рт. ст), г/дм3 |
|
Метан |
0,717 |
|
Этан |
1,357 |
|
Этилен |
1,260 |
|
Пропан |
2,019 |
|
Пропилен |
1,915 |
|
п-бутан |
2,703 |
|
i-бутан |
2,668 |
|
Ацетилен |
1,173 |
|
Сероводород |
1,539 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.01.90 № 17
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22985-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
ГОСТ 7222-75 |
1 |
|
1 |
|
|
5.1.2 |
|
|
1.2.1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
1 |
|
|
ТУ 92-865.002-90 |
1 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2000 г.
