---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСТ 26426-85

Москва 1985

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. Министра Н.Ф. Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.

Содержание

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86
до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10 % - для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10 % - для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 да 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750ºС;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;

метиловый красный, индикатор, ч. д. а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см³ анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см³, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см³.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см³.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 10 %, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см³ раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10 %).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см³ дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см³ или уменьшение до 5 см³ объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200 мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:

_,

где m - масса осадка сульфата бария, мг;

m₁ - результат холостого определения, мг;

500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 - молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

V - объем пробы вытяжки, см³.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X₁) в процентах вычисляют по формуле:

_,

где С - количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14 % - для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см³ по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч. д. а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с(HCl) = 1 моль/дм³;

поливиниловый спирт, ч. д. а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч. д. а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,5 %;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³. Приливают примерно 800 см³ дистиллированной воды, 60 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более

0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³. Приливают примерно 300 см³ дистиллированной, воды и 60 см³ соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации _{моль/дм³ (0,2 н.)}

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5 %.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см³ анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см³ рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п. 2.3.2 или п. 2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.