---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА
І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення загального вуглецю
та графіту

ДСТУ 7750:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково-тех­нічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»

РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (згскасуванням в Україні ГОСТ 22536.1-88

)ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Загальні вимоги 2

4. Кулонометричний метод визначення вуглецю 2

5. Метод інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії визначення вуглецю 4

6. Метод визначення графіту 5

7. Норми точності 6

8. Вимоги до кваліфікації оператора 7

9. Вимоги щодо безпеки 7

Додаток А Технічні особливості індукційних печей та інфрачервоних аналізаторів, виготовлених для визначення вуглецю 8ДСТУ 7750:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення загального вуглецю та графіту

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения общего углерода и графита

CARBON STEELAND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of general carbon and graphit

Чинний від 2016-01-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює кулонометричний метод і метод інфрачервоно-абсорбційної спектро­скопії визначення масової частки загального вуглецю та графіту від 0,01 % до 5,0 % у сталі вуглецевій і чавуні нелегованому.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номен­клатура видів захисту

ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу

ДСТУ ГОСТ 546:2004 Катоди мідні. Технічні умови (ГОСТ 546-2001, IDT)

ДСТУ ГОСТ 859:2003 Мідь. Марки (ГОСТ 859-2001, IDT)

ДСТУ ГОСТ 5583:2009 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия (Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови) (ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73), IDT)

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. За­гальні вимоги)

ГОСТ 194-80 Дифениламин технический. Технические условия (Дифеніламін технічний. Тех­нічні умови)

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия (Олово. Технічні умови)

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (Реактиви. Ацетон. Технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия (Свинець. Технічні умови)

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (Реактиви. Барію гід­роксид 8-водний. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 4470-79 Реактивы. Марганца (IV) окись. Технические условия (Реактиви. Марганцю (IV) оксид. Технічні умови)

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия (Реактиви. Кислота орто­фосфорна. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови)

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Реактиви. Кислота фтористоводнева. Технічні умови)

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбо­нільне радіотехнічне. Технічні умови)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия (Реактиви. Ефіри етиловий і бутиловий оцтової кислоти. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

4 КУЛОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

Метод ґрунтується на спалюванні наважки проби у струмені кисню в присутності плавня за темпе­ратури від 1250 °С до 1350 °С, поглинанні утвореного діоксиду вуглецю поглинальним розчином з відповідним початковим рівнем pH і подальшому вимірюванні на установці для кулонометричного титрування необхідної для відновлення початкового рівня pH кількості електрики, що пропорційна масовій частці вуглецю в наважці проби.

Кулонометрична установка (аналізатор) будь-якого типу з усім приладдям (кулонометр, погли- нальна посудина, pH-метр, коригувач маси), що забезпечує точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом (рисунок 1).

Піч трубчаста горизонтальна будь-якого типу, що забезпечує температуру нагріву 1350 °С. Допустимо застосовувати індукційні печі.

Електропіч типу СНОП — згідно з чинним нормативним документом або будь-якого іншого типу, що забезпечує температуру нагріву не нижче ніж 900 °С.

Ваги лабораторні або автоматичні (коригувач маси). У разі використання автоматичних ваг похибка вимірювання маси наважки не повинна перевищувати ± 0,001 г.

Трубки фарфорові або вогнетривкі мулітокремнеземисті довжиною від 600 мм до 800 мм і внутрішнім діаметром від 20 мм до 22 мм — згідно з чинним нормативним документом.

Човники фарфорові — згідно з ГОСТ 9147.

Човники фарфорові перед застосуванням прожарюють за температури не нижче ніж 900 °С протягом доби або 3—4 год, якщо прожарюють у струмені кисню. Прожарені човники зберігають в ексикаторі, що містить гідроксид барію. Шліф кришки ексикатора не треба змащувати мастильними речовинами.

За потреби безпосередньо перед застосуванням човники прожарюють у струмені кисню за робо­чої температури від 3 хв до 5 хв. Прожарені човники зберігають в ексикаторі.

Умовні познаки:

1. — балон із киснем (допустимо використання кисню з киснепроводу);

2. , 3 — редуктори, що знижують тиск кисню;

4. — ротаметр із пневматичним регулюванням подавання кисню (від 0,2 дм³/хв до 2,0 дм³/хв);

5. — трубка вогнетривка мулітокремнеземиста, призначена для спалювання наважки;

6. — піч трубчаста, що забезпечує температуру до 1350 °С;

7. — фільтр-поглинач, заповнений вапном для очищення продуктів спалювання від твердих частинок оксидів;

8. — датчик експрес-аналізатора;

9. — електродна пара рН-метра;

10. — авторегулювальний пристрій кулонометричного титрування;

11. — цифрове табло;

12. — анодний відсік датчика;

13. — целофанова перетинка між датчиками;

14. — катодний відсік датчика;

15. — трубка вогнетривка мулітокремнеземиста, призначена для гарячого очищення кисню (у разі визначення вуглецю з масовою часткою більше ніж 0,03 % гаряче очищення кисню можна не виконувати);

16. — колонка, заповнена аскаритом для очищення кисню від вуглекислого газу.

Рисунок 1 — Кулонометрична установка

Гачок із жароміцної низьковуглецевої сталі довжиною від 500 мм до 600 мм і діаметром від 3 мм до 5 мм.

Кисень чистотою не менше ніж 95 % — згідно з ДСТУ ГОСТ 5583.

Марганцю діоксид — згідно з ГОСТ 4470.

Свинець гранульований — згідно з ГОСТ 3778.

Гідроперит фармакопейний — згідно з чинним нормативним документом.

Аскарит (вапно натронне або натронний азбест) — згідно з чинним нормативним документом.

Барію гідроксид — згідно з ГОСТ 4107.

Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.

Ефір етиловий — згідно з ГОСТ 22300.

Ацетон — згідно з ГОСТ 2603.

Допустимо застосовувати інші леткі органічні розчини.

Гіоглинальний і допоміжний розчини — згідно з доданою до приладу інструкцією і відповідно до типу застосованої кулонометричної установки.

Плавні: мідь — згідно з ДСТУ ГОСТ 546, ДСТУ ГОСТ 859, олово — згідно з ГОСТ 860, залізо кар­бонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610 або оксиди цих металів. Допустимо застосовувати інші плавні. Усі плавні мають бути високої чистоти, і їх має бути перевірено на вміст вуглецю.

4. 3 Підготування до аналізу

Прилад готують до роботи згідно з інструкцією до аналізатора. Перевіряють герметичність газо­вого тракту установки. Для видалення слідів вуглецю з установки перед початком роботи через уста­новку пропускають струмінь кисню і прожарюють трубку. Пропускання кисню і прожарювання трубки виконують до отримання мінімального постійного показання приладу. Перед початком роботи, а також після заміни трубок спалюють дві-три довільні наважки проби з масовою часткою вуглецю 1,0 %. Гра­дуюють аналізатор за стандартними зразками вуглецевих сталей.Під час аналізування проби з масовою часткою вуглецю менше ніж 0,10 % потрібне додаткове очищення від діоксиду сірки. Для цього у фільтр-поглинач, розміщений між поглинальною склянкою і піччю, вміщують діоксид марганцю або гідроперит. Допустимо використовувати свинець для усунення впливу сірки якщо Ті масова частка менше ніж 0,03 %. Для цього після встановлення мулітокремнезе- мистої або фарфорової трубки, а також після подальшої її заміни спалюють наважку свинцю.

Для контролювання правильності роботи установки перед початком роботи і через кожні 2—3 год під час роботи спалюють дві-три наважки стандартного зразка сталі або чавуну з відомою масовою часткою вуглецю, близькою до аналізованої.

4. 4 Аналізування

У човник вміщують наважку проби масою від 0,25 г до 0,50 г залежно від масової частки вуглецю в пробі. Покривають наважку рівномірним шаром плавня. Співвідношення мас наважки плавня і проби становить 0,5:1 або 1:1.

У разі аналізування вуглецевих сталей допустимо спалювати наважки проби без плавня.

Під час аналізування сталі з масовою часткою вуглецю менше ніж 0,2 % стружку проби, за по­треби, рекомендовано попередньо промити ефіром, етиловим спиртом або ацетоном і висушити на повітрі.

Човник з наважкою проби і плавнем вміщують у найбільш нагріту частину фарфорової трубки, яку швидко закривають металевим затвором, натискають на клавішу «скидання» і спалюють наважку проби за температури від 1250 °С до 1350 °С.

Під час спалювання наважки проби на цифровому табло, установленому на «0» у момент початку спалювання, відбувається безперервний відлік показань. Аналізування вважають закінченим, коли показання цифрового табло не змінюються протягом однієї хвилини або змінюються на значення холостого відліку приладу, а стрілка індикатора pH установиться у вихідне положення.

Паралельно через усі стадії аналізування проводять контрольний дослід. Для цього у прожаре­ний фарфоровий човник вміщують відповідний плавень і спалюють його за робочої температури протягом часу, затраченого на спалювання наважки проби.

4. 5 Опрацювання результатів

Масову частку вуглецю Х_л у відсотках обчислюють за формулою:

Мд-др ₍₁₎

т

де л?-, — маса наважки, за якою відградуйовано прилад, г;

А — показання приладу, отримані під час спалювання наважки аналізованої проби, %;

Ау — середнє арифметичне значення показань приладу, отримане під час спалювання плавня в контрольному досліді, %;

т — маса наважки аналізованої проби, г.

У разі використання коригувача маси формула набуває такого вигляду:

Х,=А-А_Г (2)

5. МЕТОД ІНФРАЧЕРВОНО-АБСОРБЦІЙНОЇ СПЕКТРОСКОПІЇ ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на спалюванні наважки проби у високочастотній індукційній печі у струмені кисню за температури від 1350 °С до 1700 °С та визначенні масової частки утвореного діоксиду вуг­лецю вимірюванням поглиненої ним інфрачервоної радіації.

Автоматичний аналізатор будь-якого типу, заснований на принципі абсорбції інфрачервоної радіації, що забезпечує точність результату аналізу, передбачену цим стандартом.

Кисень чистотою не менше ніж 99,0 % — згідно з ДСТУ ГОСТ 5583.

Ефір етиловий (медичний) — згідно з ГОСТ 22300.

Допустимо застосовувати інші леткі органічні розчинники: ацетон — згідно з ГОСТ 2603 або хло­роформ — згідно з ГОСТ 20015.

Плавень застосовують залежно від типу використовуваного аналізатора.

Перед аналізуванням установку приводять у робочий стан згідно з інструкцією до установки.