---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ОЛІЇ ЕФІРНІ

М

БЗ № 10-2006/653

етод визначення спиртів дегідратацією
сірчаною кислотою

ДСТУ 4779:2007

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2009

ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Інститут ефіроолійних та лікарських рослин УААН і асоціація Укрефірпарфумерпром

РОЗРОБНИКИ: Н. Богатюк; І. Данилова; Л. Ті машева, канд. с.-г. наук (науковий керівник); Н. Сажина; В. Сікалов; Г. Чірній; В. Шляпников, д-р техн. наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 18 травня 2007 р. № 104

3. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 14618.8-78)

Право власності на цей докум ент належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2009

І

ІЗМІСТ

С.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять 2

4. Суть методу 2

5. Засоби та допоміжні пристрої 2

6. Правила готування 3

7. Методика та правила вимірювання 4

8. Опрацьовування результатів 4

9. Вимоги щодо безпеки 5

10. Вимоги щодо охорони довкілля 5

Додаток А Зображення апарата типу АКОВ-10 6

Додаток Б Бібліографія 7

IllДСТУ 4779:2007

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ОЛІЇ ЕФІРНІ

Метод визначення спиртів дегідратацією
сірчаною кислотою

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

Метод определения спиртов дегидратацией
серной кислотой

ESSENTIAL OILS

The method of determination the alcohols by dehydratation
with sulphuric acid

Чинний від 2009-01-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на ефірні олії шавлії мускатної та коріандрову, що містять третинні терпенові спирти, і встановлює методику вимірювання масової частки спиртів у відсотках.

Вимоги щодо безпечності вимірювання наведено у розділах 9 та 10.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2728-94 (ГОСТ 30143-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Метод визна­чення кислотного числа

ДСТУ 2729-94 (ГОСТ 30145-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Правила при­ймання, відбір проб та методи органолептичних випробувань

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ ГОСТ 7328:2003 Гирі. Загальні технічні вимоги

ДСТУ ISO 212-2002 Олії ефірні. Відбирання проб

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлю­вання допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикато­ров (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування розчинів індикаторів)

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия (Толуол. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтруваль­ний лабораторний. Технічні умови)

Видання офіці йне

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех­нические условия (Ектроплити, електроплитки та жарильні ефектрошафи побутові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические усло­вия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ­ного титрования (Реактиви. Методи готування титрованих розчинів для кислотно-лужного титрування)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы ис­пытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовування)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.

Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре­бования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті у цьому стандарті, та визначення позначених ними понять:

Третинний терпеновий спирт з відносною молекулярною масою — 154,2;

формула С₁₀Н₁₈О — 3,7-диметилокта — 1,6 — дієн — 3-ол;

ОН

структурна формула —

Складний терпеновий ефір ліналоолу та оцтової кислоти з відносною молекулярною масою — 196,28; формула С₁₂Н₂₀О₂,

структурна формула —

ОСОСНз

Хімічна реакція віднімання води від молекули речовини, що піддають дегідратації.

4. СУТЬ МЕТОДУ

Метод полягає у дегідратації ліналоолу під час нагрівання за наявності концентрованої сірчаної кислоти. Масову частку ліналоолу визначають за об’ємом води, який знаходять розраховуванням після нейтралізації оцтової кислоти, що утворюється під час руйнування ліналілацетату водночас із дегід­ратацією ліналоолу.

С10Н17ОН H2O +C10H16

С₁₀Н₁₇ COOCH3

С₁₀Н₁₆ + CH3COOH

4. ЗАСОБИ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.

Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.

Бюретки 1-2-50(25)-0,1; 6(7)-2-5(10) згідно з ГОСТ 29251.

Піпетки 6(7)-1-5; 4(5)-1-1 згідно з ГОСТ 29227.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС чи колба П-1-100(250)-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Апарат для кількісного визначання води АКОВ-2 (АКОВ-10) згідно з чинним нормативним до­кументом (додаток А)

Секундомір будь-якого типу згідно з чинним нормативним документом.

Термометр скляний, діапазон вимірювання температури від 0 ^оС до 100 ^оС, ціна поділки 1 ^оС згідно з ГОСТ 28498.

Плитка електрична згідно з ГОСТ 14919.

Баня піщана згідно з чинним нормативним документом.

Толуол згідно з ГОСТ 5789.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204.

Гідроксид натрію згідно з ГОСТ 4328.

Фіксанал сірчаної кислоти згідно з чинним нормативним документом.

Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин із масо­вою часткою індикатора 1 %.

Вода здистильована (рН 5-7) згідно з ГОСТ 6709.

Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.

Порцеляна неглазурована або пемза прожарена, кусочки.

Проволока металева гнучка.

Піпетка з відтягнутим капілярним краєм.

Гумова груша

Дозволено використовування інших засобів вимірювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактивів, які за якістю не гірші зазначених. Усі засоби ви­мірювання повинні бути повірені.

4. ПРАВИЛА ГОТУВАННЯ

Готування до вимірювання здійснюють за таких умов:

Наважку ефірної олії масою (10,00 ± 0,10) г зважують у колбі апарата типу АКОВ-10 місткістю 250 см³. Усі результати зважування у грамах записують із точністю до четвертого десяткового знака. До наважки приливають циліндром 50 см³ толуолу, вміст перемішують, додають кілька кусків неглазурованої пор­целяни або прожареної пемзи для рівномірного кипіння. Колбу з вмістом ставлять на гарячу піщану баню та збирають апарат типу АКОВ-10 згідно з додатком А. Нагрівання колби регулюють так, щоб розчинник, що конденсується, не накопичувався у холодильнику, а стікав у приймач-уловлювач (далі — приймач) зі швидкістю від 2-х до 4-х крапель за секунду.

Наявна в олії вода разом із парою толуолу конденсується та збирається у приймачі. Для позбав­лення олії від води кип’ятіння повинно тривати не більше ніж 2 год.

Після цього припиняють нагрівання, піднімаючи апарат над піщаною банею. Після закінчення кон­денсації пари від’єднують приймач від холодильника і дають можливість колбі з приймачем охолону­ти до температури навколишнього середовища, після чого від’єднують приймач

.

4. МЕТОДИКА ТА ПРАВИЛА ВИМІРЮВАННЯ

   1. Вимірювання

На аналітичних вагах у колбу з вмістом ефірної олії, позбавленої від наявності води відповідно до 6.6 та охолодженої, додають піпеткою з відтягнутим капілярним краєм концентровану сірчану кис­лоту (краплями), масою від 0,20 г до 0,25 г для коріандрової ефірної олії та від 0,01 г до 0,02 г — для ефірної олії шавлії мускатної. Після кожного занурювання піпетки у кислоту її обережно витирають зовні фільтрувальним папером так, щоб кислота не стікала із зовнішніх боків піпетки.

Вміст у колбі перемішують та знов ставлять на баню, приєднуючи новий сухий приймач, і кип’я­тять протягом не менше ніж 3 год.

Примітка. Дозволено перенесення дегідратації на наступний день.

Після завершення кип’ятіння апарат охолоджують до температури навколишнього середовища та заміряють об’єм водно-кислотного шару, що зібрався у нижній частині приймача. За наявності на внутрішніх стінках приймача крапель води їх переводять у його нижню частину, використовуючи гнуч­ку тонку проволоку, дають деякий час відстоятися та роблять відлік об’єму водно-кислотного шару (V_3ar) за кількістю поділок у поградуйованій частині приймача.

Піпеткою з грушею максимально позбавляються верхнього толуольно-кислотного шару з погра- дуйованої частини приймача. Водно-кислотний шар, що залишився, переносять у суху чисту колбу для титрування за допомогою піпетки з відтягнутим капілярним краєм. Для цього занурюють капіляр до дна приймача та обережно відбирають потрібний шар рідини, слідкуючи за тим, щоб у піпетку не потрап­ляли залишки верхнього толуольно-кислотного шару. Після цього піпетку промивають здистильованою водою всередині та зовні (2 рази по 5 см³) у колбу для титрування.

Розчин, що отримали у титрувальній колбі, перемішують, додають 2—3 краплі розчину фенол­фталеїну та титрують із мікробюретки водним розчином гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ до появи рожевого забарвлення. Результат титрування записують із точністю до другого десяткового знака. Об’єм оцтової кислоти є еквівалентним об’єму гідроксиду натрію, що ви­трачено на титрування розчину.

4. ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

   1. Масову частку ліналоолу ю у відсотках обчислюють за формулою:

го =

V • р • M 1 -100

(1)

де V — об’єм води, що виділився внаслідок дегідратації, см³;

р — густина води, що дорівнює 1 г/см3;

М₁ — молярна маса ліналоолу, 154,2 г/моль;