---

ГОСТ 30143-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ
ЭФИРОМАСЛИЧНОГО
ПРОИЗВОДСТВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

БЗ 4-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Институтом эфиромасличных и лекарственных растений

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандарти­зации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан

аименование национального органа
стандартизации

Азгосстандарт

Арм госстандарт

Бслстандарт

Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

3. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1242—73 "Масла эфирные. Методы определения кислотного числа", за исключением разделов 2, 7 и 10

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. № 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30143—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7—78 в части эфирных масел

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России п

ГОСТ 30143-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ
ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения кислотного числа

Essential oils and products of
essential oil production.

Method for determination of acid value

Дата введения 1997—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на продукцию эфиромас­личного производства (независимо от способа получения) и устанав­ливает метод определения кислотного числа в эфирных маслах, конкретах, восках, биологически активных веществах (БАВ), туалет­ных водах и т.п.

Стандарт не распространяется на продукты, содержащие лактоны.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная.Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5541—76 Средства укупорочные корковые. Технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Техничес­кие условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издание официальноеГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный техничес­кий. Технические условия

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрован­ных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрован­ных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 30145—94 Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Правила приемки, отбор проб и методы органолепти­ческих испытаний

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кислотное число (к.ч.) — количество гидроксида калия в милли­граммах, требуемое для нейтрализации свободных кислот, содержа­щихся в 1 г анализируемого продукта.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в нейтрализации свободных кислот титрован­ным спиртовым раствором гидроксида калия

5. СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, по действующей норма­тивной документации.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС или колба П-1-100(250)-29/32 ТХС по действующей нормативной документации.

Бюретка 1-2-50(25)-0,1 по действующей нормативной документа­ции.

Бюретка 6(7)-2-5(10) по действующей нормативной документа­ции.

Цилиндр 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Термометр лабораторный с наибольшим пределом измерения 100°С, с ценой деления ГС по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Пробка корковая по ГОСТ 5541.

Фиксанал серной кислоты по действующей нормативной доку­ментации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентра­ции с(КОН) = 0,1 моль/дм³.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентра­ции с(КОН) = 0,5 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по действующей нормативной доку­ментации, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1,0 %.

Гексан, ч, по действующей нормативной документации.

Петролейный эфир или гексановый растворитель согласно дейст­вующей нормативной документации.

Вода дистиллированная pH 5—7.

Универсальная индикаторная бумага pH 0—12.

Допускается применение других средств измерений с аналогич­ными или более высокими техническими и метрологическими харак­теристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных. Все средства измерений должны иметь свидетельство о поверке.

6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ

При проведении контроля соблюдают следующие условия: темпе­ратура окружающей среды, растворов и анализируемого продукта должна быть (20±5)’С, напряжение в сети — 127/220 В.

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы с кислотами, щелочами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклом и электронагревательными приборами необхо­димо проводить в соответствии с основными правилами безопасной работы в химических лабораториях (приложение А).

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

9. К работе допускаются лица, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие специальную подготовку для работы в хими­ческой лаборатории, а также инструктаж по технике безопасности.ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ КОНТРОЛЯ

   1. Растворы серной кислоты концентрации с( 1/2 H₂SO₄) = =0,1 моль/дм³ и с(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ готовят из фиксанала или концентрированной серной кислоты по ГОСТ 25794.1.

   2. Спиртовой раствор гидроксида калия концентрации с(КОН)= = 0,5 моль/дм³ готовят по ГОСТ 26794.3, раздел 2.

   3. Спиртовой раствор гидроксида калия концентрации с(КОН)= = 0,1 моль/дм³ готовят из титрованного спиртового раствора гидрок­сида калия концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм³ разбавлением в пять раз, то есть 1:4. Для этого к одному объему раствора с(КОН) = =0,5 моль/дм³ доливают четыре объема спирта. Раствор тщательно перемешивают, хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

   4. Коэффициент поправки (К) спиртовых растворов гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм³ и с(КОН) = 0,5 моль/дм³ определяют по раствору серной кислоты соответствующей концентрации.

Бюреткой с ценой деления 0,1 см³ отмеривают в колбы для титрования 5, 10, 15 см³ раствора серной кислоты нужной концент­рации, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с той же ценой деления испытуемым спиртовым раствором гидроксида калия.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле: где И| — объем раствора серной кислоты, взятый на титрование, см ;

К — коэффициент поправки раствора серной кислоты определя­ют по ГОСТ 25794.1, раздел 2 (в случае приготовления раствора из фиксанала К = 1);

V— объем гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора серной кислоты. Из вычисленных значений коэффициентов поправки вычисляют среднее арифметическое. Коэффициент поправки должен быть в пределах 1±0,03. Если значение коэффициента выходит из указанных пределов, то раствор гидроксида калия соответственно укрепляют или разбавляют. Коэффициент поправки устанавливают в день применения раствора.

Для растворения навески анализируемого продукта используют нейтрализованный спирт. Его получают добавлением 2—3 капель рас­твора гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм³к необ­ходимому для работы объему спирта в присутствии фенолфталеина до 4получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. Нейтрализацию проводят непосредственно перед применением.

10. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ

    1. Определение кислотного числа спирторастворимых продук­тов (дистилляционные и абсолютные эфирные масла, туалетные воды, БАВ и т.п ).

В колбе взвешивают (1,00 ± 0,01) г анализируемого продукта, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака. К .навеске добавляют цилиндром 10 см³ нейтрализо­ванного этилового спирта, перемешивают содержимое, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см³ спиртовым раствором гидроксида калия концент­рации с(КОН) = 0,1 моль/дм³ до розового окрашивания, не исчеза­ющего в течение 30 с.

В случае темной окраски раствора анализируемого продукта при титровании, кроме фенолфталеина, в колбу кладут полоску универ­сальной индикаторной бумаги. Титрование заканчивают, когда ее окраска станет соответствовать pH 8—9 эталонной шкалы.

В колбе взвешивают (1,00 ± 0,01) г анализируемого продукта, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В колбу добавляют 10 см³ нейтрализованного этилового спирта и 15 см³ гексана, петролейного эфира или другого гексанового растворителя.

Колбу закрывают пробкой и помещают в водяную баню с темпе­ратурой воды от 60 до 70°С. Растворение проводят при постоянном перемешивании содержимого.

В охлажденную до температуры окружающей среды смесь добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см³ раствором гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. В случае затруднения в определении конца титрова­ния по изменению окраски титруемого раствора можно использовать универсальную индикаторную бумагу, которую помещают в колбу в начале титрования. Титрование заканчивают, когда окраска индикатор­ной бумаги будет соответствовать pH 8—9 эталонной шкалы.

Результат измерения объема раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование, записывают с точностью до второго десятичного знака.

Колбу с содержимым сохраняют для определения содержания слож­ных эфиров, если это требуется по стандарту на анализируемый продукт.

Если на титрование при определении кислотного числа требуется свыше 10,0 см³ раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = =0,1 моль/дм³, то определение повторяют, осуществляя титрование раствором гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм³.

Если анализируемый продукт содержит фенолы или соединения с фенольными группами, вместо фенолфталеина в качестве индика­тора применяют феноловый красный. Это следует оговаривать в стандарте на анализируемый продукт.

10. ПРАВИЛА ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ

    1. Расчет

Кислотное число (к.ч.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле

5,61 V К
к. ч. = — ,

т

где V— объем раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К— коэффициент поправки, учитывающий точную концентра­цию раствора гидроксида калия;

т — масса навески анализируемого продукта, г;

5,61 — количество миллиграммов гидроксида калия в 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора, мг/см³;

или по формуле

28,05- V К

К. Ч. = — , V^і)

т ’

где V— объем раствора гидроксида калия, концентрации с (КОН) = =0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³ ’

К — коэффициент поправки, учитывающий точную концентра­цию раствора гидроксида калия;

т — масса навески анализируемого продукта, г;

28,05 — количество миллиграммов гидроксида калия в 1 см³ 0,5 моль/дм³ раствора, мг/см³.

Расчет проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака. За окон­чательный результат принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений.

11.2 Точность определения