---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви

МЕТОДИ ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ
ДЛЯ КИСЛОТНО-ЛУЖНОГО ТИТРУВАННЯ
ТА ВИЗНАЧЕННЯ ЇХНЬОЇ МОЛЯРНОЇ
КОНЦЕНТРАЦІЇ

Д

БЗ № 7-12-2012/22

СТУ 7258:2012

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких та твердих речовин» (ТК 122), Державне підприємство «Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів» Мінекономрозвитку України («Укрметртест- стандарт»)

РОЗРОБНИКИ: В. Гаврилкін; С. Кулик,'канд. хім. наук; М. Рожнов, канд. хім. наук (науковий керівник); М. Урда, канд. техн, наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1354

З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 25794.1-83)

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 201

3ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять 2

4. Вимоги щодо безпеки З

5. Готування титрованих розчинів натрію гідроксиду та визначання їхньої молярної концентрації... З

   1. Правила готування титрованих розчинів натрію гідроксиду та визначення їхньої молярної концентрації З

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали З

   3. Методика готування титрованих розчинів натрію гідроксиду З

   4. Методика визначення молярної концентрації натрію гідроксиду 4

   5. Правила опрацювання результатів випробування 5

   6. Правила оформлення результатів випробування 5

   7. Правила зберігання титрованих розчинів натрію гідроксиду 5

   8. Збіжність і відтворюваність результатів випробування 5

6. Готування та визначання молярної концентрації титрованих розчинів соляної кислоти 6

   1. Правила готування титрованих розчинів соляної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації 6

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали 6

   3. Методика готування титрованих розчинів соляної кислоти 6

   4. Методика визначення молярної концентрації титрованих розчинів соляної кислоти 7

   5. Правила опрацювання результатів випробування 7

   6. Правила оформлення результатів випробування 7

   7. Правила зберігання титрованих розчинів соляної кислоти 7

   8. Збіжність і відтворюваність результатів випробування 7

7. Готування та визначання молярної концентрації титрованих розчинів сірчаної кислоти 8

   1. Правила готування титрованих розчинів сірчаної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації 8

   2. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали 8

   3. Методика готування титрованих розчинів сірчаної кислоти 8

   4. Методика визначення молярної концентрації титрованих розчинів сірчаної кислоти 9

   5. Правила опрацювання результатів випробування 9

   6. Правила оформлення результатів випробування 9

   7. Правила зберігання титрованих розчинів сірчаної кислоти 9

   8. Збіжність і відтворюваність результатів випробування 9

Додаток А Розраховування температурних поправок до значень молярної концентрації компонентів титрованих розчинів 10

Додаток Б Методика очищення калію гідрофталату та натрію карбонату 11

Додаток В Бібліографія 13

illДСТУ 7258:2012

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ

МЕТОДИ ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ
ДЛЯ КИСЛОТНО-ЛУЖНОГО ТИТРУВАННЯ
ТА ВИЗНАЧЕННЯ ЇХНЬОЇ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИХ МОЛЯРНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

CHEMICAL REAGENTS

METHODS OF PREPARATION OF SOLUTIONS
FOR ACID-BASE TITRATION AND DETERMINATION
OF THEIRS MOLAR CONCENTRATION

Чинний від 2013-03-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хімічні реактиви і встановлює методи готування, визначення молярної концентрації та зберігання розчинів, призначених для кислотно-лужного титрування:

• розчину натрію гідроксиду з молярними концентраціями від 0,02 моль/дм³ до 1,0 моль/ дм³;

• розчину соляної кислоти з молярними концентраціями від 0,02 моль/дм³ до 1,0 моль/дм³;

• розчину сірчаної кислоти з молярними концентраціями від 0,Ю1 моль/дм³ до 0,5 моль/дм³.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори. Терміни та визначення

ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначення чистоти. Терміни та визначення

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ 7259:2012 Хімічні реактиви. Методи готування розчинів для окислювально-відновного титрування та визначення їхньої молярної концентрації

ДСТУ EN 45501:2007 Прилади неавтоматичні зважувальні. Загальні технічні вимоги та ме­тоди випробувань (EN 45501:1992, IDT)

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння (ISO 3696:1987, IDT)

ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібру­вальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекис­лий. Технічні умови)

Видання офіційнеГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия (Кальцію хлорид технічний. Технічні умови)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия (Силікагель технічний. Технічні умови)

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия (Реактиви. Барію хло­рид 2-водний. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия (Реактиви. Калій вуглекис­лий. Технічні умови)

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (Реактиви. Натрію хлорид. Технічні умови)

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия (Реактиви. Калію хлорид. Технічні умови)

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе (Реактиви. Методи готування допоміжних реактивів та розчинів, які застосовують під час аналізування)

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов ин­дикаторов (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування розчинів індикаторів)

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические усло­вия (Вироби технічні з благородних металів і сплавів. Технічні умови)

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия (Поглинач хімічний вапняний ХП-И. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та обладнання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия (Кислота борна. Технічні умови)

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (Реактиви. Кислота щавлева. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­метры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­тоды испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробування)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бю­ретки без времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без часу очікування)

НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів

НПАОП 73.1-1.11-12 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях.

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

4. У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ 2215: розчин, титрований розчин; у ДСТУ 2216: хімічний реактив, хімічно чистий (реактив), чистий для аналізу (реактив), особливо чиста речовина; а також у ДСТУ 7259: вільна від газів вода.ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час готування та визначання молярних концентрацій розчинів виконують вимоги НПАОП 40.1-1.21 та НПАОП 73.1-1.11, а також вимоги щодо безпеки, наведені в технічній доку­ментації на хімічний реактив, який використовують для готування розчину.

Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допусти­мих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.

До виконання робіт залучають персонал відповідно до вимог ДСТУ ISO/IEC 17025.

4. ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНИХ РОЗЧИНІВ НАТРІЮ ГІДРОКСИДУ

ТА ВИЗНАЧАННЯ ЇХНЬОЇ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

Дотримуються правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.

Вимірювальний скляний посуд (мірні колби, бюретки та піпетки), який використовують під час готування розчинів та визначання молярної концентрації компонентів, має бути відградуйовано принаймні один раз на 3 міс. згідно з додатком А ДСТУ 7259.

Для готування розчинів натрію гідроксиду та визначення їхньої молярної концентрації вико­ристовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• шафу сушильну будь-якого типу, здатну підтримувати температуру (120 ± 5) °С та (180 ± 20) °С;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температу­ри від 0 °С до 50 °С;

• піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 та 25 см¹ будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• колби 2—100—1 та 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• стаканчики для зважування СН-85/15 — згідно з ГОСТ 25336;

• колби Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• бюретки місткістю 50 см³ та 100 см³— згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• ексикатор будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 25336;

• воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• вільну від газів воду, свіжоприготовану — згідно з додатком Б ДСТУ 7259;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• розчин натрію гідроксиду з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³ у вільній від газів воді;

• калію гідрофталат — згідно з чинним нормативним документом, очищений згідно з додатком Б;

• калію хлорид — згідно з ГОСТ 4234;

• розчин калію хлориду з молярною концентрацією 0,2 моль/дм³ у вільній від газів воді;

• борну кислоту — згідно з ГОСТ 18704;

• розчин борної кислоти з молярною концентрацією 0,2 моль/дм³ у вільній від газів воді;

• фенолфталеїн — згідно з чинним нормативним документом;

• розчин з масовою часткою 0,1 % фенолфталеїну в етиловому спирті згідно з ДСТУ 4221;

• папір фільтрувальний лабораторний марки ФБ або ФС — згідно з ГОСТ 12026 або папір фільтрувальний — згідно з чинним нормативним документом;

• силікагель — згідно з ГОСТ 3956, прожарений за температури (180 ± 20) °С і охолодже­ний в ексикаторі.

Примітка 1. Розміри ексикатора встановлюють відповідно до кількості силікагелю, який охолоджують.

Зважують 162 г натрію гідроксиду і розчиняють речовину в 150 см³ вільної від газів води. Розчин охолоджують до температури (20 ± 5) °С і фільтрують крізь паперовий фільтр.

У мірну колбу місткістю 1000 см³ за допомогою піпетки вносять розчин з масовою часткою натрію гідроксиду 50 % (розчин має бути прозорим), необхідний об’єм якого визначають за таблицею 1. Заповнюють колбу до позначки водою, вільною від газів. Отриманий розчин ретельно перемішують.

Таблиця 1 — Маса натрію гідроксиду та об’єм розчину з масовою часткою натрію гідроксиду 50 %, необхідні для готування титрованих розчинів натрію гідроксиду