Олія ефірна з кропу

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ОЛІЯ ЕФІРНА З КРОПУ

о

<о

ш

о

о

см

І

РО

со

ш

Технічні умови

ДСТУ 4653:2006

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007

ПЕРЕДМОВА

РОЗРОБЛЕНО: Інститут ефіроолійних та лікарських рослин УААН і Асоціація «Укрефірпарфюмер- пром»

РОЗРОБНИКИ: Н. Богатюк; І. Данилова; Н. Сажина; В. Сікалов; Л. Тімашева, канд. с.-г. наук (керівник розробки); Г. Чірній; В. Шляпников, д-р техн. наук

ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 1 серпня 2006 р. № 227, зі зміною дати чинності згідно з наказом № 176 від 2 серпня 2007 р.

УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2007

ЗМІСТ

С.

Сфера застосування 1

Нормативні посилання 1

Терміни та визначення понять 2

Загальні технічні вимоги 3

Вимоги щодо безпеки 3

Вимоги щодо охорони довкілля 3

Маркування

Пакування

Правила транспортування та зберігання

Методи контролювання

Відбирання проб

Методи контролювання органолептичних та фізико-хімічних показників якості

Визначання кислотного числа

Визначання масової частки карвону хімічним методом

Визначання масової частки карвону газохроматографічним методом

Правила приймання

Додаток А Хроматографічний профіль ефірної олії з кропу

Додаток Б Типові хроматограми ефірної олії з кропу 8

Додаток В Бібліографія 10

ДСТУ 4653:2006 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ОЛІЯ ЕФІРНА З КРОПУ

Технічні умови

МАСЛО ЭФИРНОЕ УКРОПНОЕ

Технические условия

ESSENTIAL OIL OF DILL

Specifications

Чинний від 2008-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на ефірну олію з кропу для переробних галузей харчової, пар­фумерно-косметичної, медичної промисловості, для виробництва карвону і встановлює технічні вимоги щодо оцінювання її якості.

Вимоги щодо безпечності продукції викладено у розділі 5.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2728-94 (ГОСТ 30143-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Метод визначення кислотного числа

ДСТУ 2729-94 (ГОСТ 30145-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Пра­вила приймання, відбір проб та методи органолептичних випробувань

ДСТУ 3697-98 (ГОСТ 30588-98) (ISO 592-81) Олії ефірні. Визначення оптичної активності

ДСТУ 3985-2000 Хроматографія газова. Терміни та визначення

ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ ГОСТ 7328:2003 Гирі. Загальні технічні умови

ДСТУ ISO 212-2002 Олії ефірні. Відбирання проб

ДСТУ ISO 279-2002 Олії ефірні. Визначання відносної густини за температури 20 ^оС. Конт­

рольний метод

ДСТУ ISO 280-2002 Олії ефірні. Визначання показника заломлення

ДСТУ ISO 875-2002 Олії ефірні. Оцінювання змішуваності з етанолом

ДСТУ ISO 11024-1:2005 Олії ефірні. Загальні настанови щодо хроматографічних профілів. Ча­стина 1. Готування хроматографічних профілів для подання у стандартах

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопас­ности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбро­сов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (Лінійки вимірю­вальні металеві. Технічні умови)

Видання офіційне

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия (Ацетон. Технічні умови)

ГОСТ З022-80 Водород технический. Технические условия (Водень технічний. Технічні умови) ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия (Гідроксиламіну гідро- хлорид. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)

ГОСТ 9069-73 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза, косметичес­кое сырье. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение (Олії ефірні, речовини запашні та напівпродукти їх синтезу, косметична сировина. Пакування, маркування, транспортування та зберігання)

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (Азот га­зоподібний та рідкий. Технічні умови)

ГОСТ 14618.2-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения карбонильных соединений (Олії ефірні, речовини запашні та напівпродукти їх син­тезу. Методи визначання карбонільних сполук)

ГОСТ 14618.5-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Газохро­матографический метод анализа (Олії ефірні, речовини запашні та напівпродукти їх синтезу. Га­зохроматографічний метод аналізу)

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды (Олії ефірні, речовини запашні та напівпродукти їх синтезу. Методи визначання води)

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Мето­ды определения плотности и показателя преломления (Олії ефірні, речовини запашні та на­півпродукти їх синтезу. Методи визначання густини та показника заломлення)

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязнения (Промислова чистота. Стиснене повітря. Класи забруднення)

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка (Вантажі небезпечні. Класи­фікація та марковання)

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­метры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри і розміри) ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования (Лупи. Типи, основні параметри. Загальні технічні вимоги)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­тоды испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовувань) ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подані терміни, вжиті у цьому стандарті, та визначення позначених ними понять.

хроматографічні терміни — згідно з ДСТУ 3985

олія ефірна з кропу

Олія, яку отримують за методом парової дистиляції з подрібненої надземної частини рос­лин кропу (Anethum graveolens L.) родини Селерових (Apiaceae), що зрізані у фазу молочно-вос­кової стиглості плодів на центральних зонтиках, і який вирощують в Україні.

4 ЗАГАЛЬНІ ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

Ефірна олія з кропу повинна відповідати вимогам цього стандарту та вироблятися за технологічним регламентом або інструкцією, що затверджені в установленому порядку.

Ефірна олія з кропу за органолептичними та фізико-хімічними показниками повинна відповідати вимогам, які наведені у таблиці 1.

Таблиця 1 — Органолептичні та фізико-хімічні показники ефірної олії з кропу

Назва показника

Характеристика та норма

Метод контролювання

Зовнішній вигляд

Легко рухлива прозора рідина

Згідно з ДСТУ 2729

Колір

Від світло-жовтого із зеленуватим відтінком до жовтого

Згідно з ДСТУ 2729

Запах

Характерний для рослин кропу без стороннього запаху

Згідно з ДСТУ 2729

Смак

Гіркувато-пряний

Згідно з ДСТУ 2729

Відносна густина за температури 20 °С

Від 0,870 до 0,920

Згідно з ДСТУ ISO 279 чи ГОСТ 14618.10

Показник заломлювання за температури 20 ^оС

Від 1,4810 до 1,4900

Згідно з ДСТУ ISO 280 чи ГОСТ 14618.10

Кут обертання за температури 20 ^оС

Від 60,0 до 90,0

Згідно з ДСТУ 3697

Кислотне число, мг КОН/г, не більше ніж

1,0

Згідно з 10.3

Масова частка карвону (молярна маса 150,2 г/моль), %, не менше ніж

26,0

Згідно з 10.4 чи 10.5

Розчинність у водно-спиртовому розчині (етанолі) за температури 20 ^оС*

80 % (за об'ємом)

85 % (за об'ємом)

90 % (за об'ємом)

Повна розчинність 1 см³ ефірної олії не більше ніж у:

10 см³ етанолу 6 см³ етанолу 1 см³ етанолу

Згідно з ДСТУ ISO 875

Наявність води

Не дозволено

Згідно з ГОСТ 14618.6

Примітка. ‘Концентрацію водно-спиртового розчину етанолу для контролювання розчинності обирають за бажан­ням замовника.

Хроматографічний профіль наведено для інформації у додатку А.

ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Вимоги щодо безпеки згідно з ДСанПіН 2.2.9.027 [1].

За своїми токсичними властивостями олія ефірна з кропу належить до 4-го класу небез­пеки згідно з ГОСТ 12.1.007 — малотоксична та малонебезпечна речовина.

За класом небезпечних вантажів згідно з ГОСТ 19433 кропова ефірна олія належить до класу небезпеки 9, підкласу 9.1.

У разі загорання ефірної олії з кропу використовують: піну хімічну або повітряно-механіч­ну, інертні гази.

ВИМОГИ ЩОДО ОХОРОНИ ДОВКІЛЛЯ

Контролювання за дотриманням норм викидів шкідливих речовин в атмосферу — згідно з ГОСТ 17.2.3.02 і СанПиН 4946 [2].

Охорона ґрунту від забрудненості побутовими і виробничими відходами — згідно із СанПиН 42-128-4690 [3].

Охорона атмосферного повітря від забрудненості — згідно з ДСП 201 [4].

Охорона поверхневих вод від забруднення — згідно із СанПиН 4630 [5].

МАРКУВАННЯ

Маркування олії ефірної з кропу — згідно з ГОСТ 9069 з позначенням умов зберігання та терміну придатності.

ПАКУВАННЯ

Пакування олії ефірної з кропу — згідно з ГОСТ 9069. Умовні познаки виду тари, що ви­користовують: 7; 8; 9; 10; 11; 12; 13; 15; 16; 17. Скляна тара повинна бути вироблена з темного скла.

ПРАВИЛА ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

Транспортування та зберігання ефірної олії з кропу — згідно з ГОСТ 9069.

Виробник гарантує відповідність ефірної олії з кропу вимогам цього стандарту в разі дотри­мання умов транспортування та зберігання.

Гарантійний термін зберігання ефірної олії з кропу 6 міс. від дати виготовлення.

МЕТОДИ КОНТРОЛЮВАННЯ

Відбирання проб

Відбирання проб ефірної олії з кропу — згідно з ДСТУ 2729, розділ 4 або ДСТУ ISO 212. Маса середньої проби повинна бути не менше ніж 100 г.

Методи контролювання органолептичних та фізико-хімічних показників якості

відповідно до 4.2

Визначання кислотного числа — згідно з ДСТУ 2728 з такими доповненнями:

Маса наважки кропової ефірної олії від 0,1 г до 0,3 г.

Об’єм спирту для розчинення — 5 см³.

Колбу з реакційною сумішшю після визначання кислотного числа залишають для визначен­ня масової частки карвону.

Визначання масової частки карвону хімічним методом

Суть методу

Суть методу полягає у кількісному утворенні оксимів під час взаємодії гідроксиламіну гідро- хлориду зі сполуками, що мають у своєму складі карбонільну групу. Масову частку карбонільних сполук визначають за еквівалентною кількістю хлористоводневої кислоти, що вивільняється під час реакції.

Засоби та допоміжні пристрої — згідно з ГОСТ 14618.2, розділ 2, з такими уточнен­нями:

Гідроксиламіну гідрохлорид — згідно з ГОСТ 5456, спиртовий розчин молярної концентрації с (NH₂OH-HCl) = 0,5 моль/дм³ у спирті концентрації 96 % (за об’ємом).

Індикатор бромфеноловий синій — згідно з чинним нормативним документом, спиртовий роз­чин із масовою часткою індикатора 0,2 %.

Правила готування

Спиртовий розчин індикатора готують у колбі місткістю 100 см³. Наважку бромфенолового синього масою 0,2 г розчиняють у 3 см³ спиртового розчину гідроксиду калію молярної концен­трації с (КОН) = 0,1 моль/дм³ та 10 см³ етилового спирту концентрації 96 % (за об’ємом), нагріва­ючи суміш до температури (45—50) ^оС. Після охолодження розчину до температури 20 ^оС дода­ють етилового спирту до 100 см³.

Методика та правила проведення

У колбу з реакційною сумішшю, що лишилась після визначення кислотного числа, додають по 10 см³ розчину гідроксиламіну гідрохлориду та гідроксиду калію. Тривалість оксимування — 1 год за температури від 18 ^оС до 25 ^оС. Після цього титрують суміш розчином сірчаної кислоти молярної концентрації с (1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³ згідно з ГОСТ 14618.2, розділ 5.

Правила опрацювання результатів

Обробляння результатів — згідно з ГОСТ 14618.2, розділ 5.

Правила оформлювання результатів

Обчислювання проводять із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака. Результат записують у робочому журналі у вільній формі.

Допустима похибка

За результат вимірювання беруть середнє арифметичне з двох результатів паралельних ви­значань, розходження між якими (збіжність вимірювань) не повинно перевищувати 1,5 %. Абсо­лютна похибка вимірювання за довірчої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати ± 3,5 %.