---

УДК 668.5 : 546.212.06 : 006.354 Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА гпг-т

I UwT

Методы определения воды 14618.6—78

Essential oils, aromatics and their intermediates.
Determination of water content

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Определение проводят при 20±0,5°С.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ

   1. Сущность метода

Метод основан на отгонке воды из смеси вещества с раствори­телем, образующим азеотропную смесь с водой.

Аппарат для количественного определения воды АКОВ-10 по- ГОСТ 1594—69.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или песчаная баня.

Фарфор неглазурованный, пемза прокаленная, кусочки.

Толуол по ГОСТ 5789—78 или ГОСТ 9880—76.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949—76, марки А.. Бензол по ГОСТ 5955—75.

Цилиндр 1 (3) —100 или 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Секундомер по нормативно-технической документации пред­приятия.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­ными техническими и метрологическими характеристиками, а так­же реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10—50 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного зна­ка, помещают в колбу аппарата для определения воды, прибав­ляют 50 или 75 см³ растворителя (толуола, ксилола или бензо­ла). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры, кусочки неглазурован- ного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с прием­ником-ловушкой. Открытый конец приемника-ловушки соединяют с холодильником. Колбу нагревают на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конден­сирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а сте­кал в ловушку со скоростью 2—4 капли в 1 с. При этом в прием­нике вместе с растворителем собираются мелкие капли воды, ко­торые оседают на дно приемника, а растворитель, дойдя до уровня отводной трубки, стекает обратно в колбу. Смесь кипятят до пре­кращения выделения воды не более 2 ч. Обогрев прекращают, холодильник смывают толуолом (2 раза по 5 см³). После охлаж­дения прибора до 20°С измеряют объем воды, собравшейся в приемнике.

Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле„ V-1O0

Л⁼ •

т ’

где ,V— количество воды, собравшейся в приемнике, см³;

т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не .должны превышать:

0,5%—для продуктов с массовой долей воды от 10 до 50%; і 0,2% —для продуктов с массовой долей воды от 1,0 до 10%;

0,06% —для продуктов с массовой долей воды до 1,0%.

3. 5. 3.4. (Измененная редакция, Изм. №1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ТИТРОВАНИЕМ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

   1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления сернистого ангидрида йодом, протекающей в присутствии воды в среде метанола и пи­ридина.

Прибор для приготовления реактива Фишера (схема приведе­на на черт. 1).

1—колба; 2—капельная воронка; 3—U-образная трубка; 4—склян­ка; 5—колба с тубусом; б—водяная баня

Черт. 1

Эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336—82.

Колба КП-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.

' Воронка ВД-1 (3)—50 ХС по ГОСТ 25336—82. Трубка ТХ-И-2—150 по ГОСТ 25336—82. Склянка СВБ по ГОСТ 25336—82

.Колба Кн-2—100—34 и Кн-2—1000—42 по ГОСТ 25336—82.

Колба 1—2000 по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6—1—5 по ГОСТ 20292—74.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575—76.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77 или ГОСТ 2222—78.

Пиридин чистый по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный с тем­пературой кипения 114—115°С.

йод по ГОСТ 4159—79. .

Ангидрид сернистый — газ.

Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363—80.

Кальций хлористый 2-водный. __

Медь сернокислая безводная по научно-технической докумен­тации.

Вся посуда, применяемая для определения воды, должна тща­тельно высушиваться и храниться в эксикаторе над хлористым кальцием.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Трубка ТХ-П-1—17 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 и 1—1000 по ГОСТ 1770—74.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­ными техническими и метрологическими характеристиками, а так­же реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для приготовления реактива Фишера необходимо применять сухие чистые исходные реактивы:

пиридин чистый, с влажностью не более 0,3%. Пиридин сушат гидроокисью калия. На 1 дм³ пиридина берут примерно 50 г твердой гидроокиси калия, если щелочь расплывается, добавля­ют новую порцию. Просушенный пиридин перегоняют и для при­готовления реактива применяют фракцию, кипящую при 114—115°С.

Для приготовления реактива Фишера в конической колбе пос­тепенно растворяют 132 г йода в 550 см³ метанола, раствор сли­вают в колбу с тубусом вместимостью 2,5 см³. Затем к раствору йода в метаноле добавляют 366 см³ пиридина, склянку помещают в ледяную воду, соединяют с осушительной системой и пропуска­ют ток газообразного сернистого ангидрида до получения привеса не менее 97 г.

Газообразный сернистый ангидрид получают приливанием се­рной кислоты из капельной воронки к раствору пиросернистокис- 58лого натрия, находящегося в колбе, и осушают, пропуская через систему, состоящую из U-образной трубки с прокаленным хлори­стым кальцием, склянки с серной кислотой и пустой склянки (см. черт. 1).

Раствор I — двуокись серы в пиридине и раствор II — раствор йода в метаноле. При смешении этих растворов в соотношении (1:2,17) в соответствии с инструкцией, прилагаемой к реактиву, получают реактив Фишера с титром около 3 г/дм³ (0,003 г/см³).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для установки титра реактива Фишера следует применять микробюретки с ценой деления 0,02 см³, снабженные хлоркаль­циевой трубкой и наглухо соединенные со склянкой, содержащей реактив Фишера.

Титром реактива Фишера считают количество граммов воды, эквивалентное 1 см³ реактива.

0,03—0,05 г воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную коническую колбу и титруют реактивом Фишера до появления бурой окраски.

Титр реактива Фишера (Т) вычисляют по формуле

ш

V ’

где tn — масса навески воды, г;

V¹— объем реактива Фишера, израсходованный на титро­вание, см³.

0,05—5,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­жания воды) взвешивают, результат взвешивания в граммах за­писывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу и титруют реактивом Фишера до появления бурой окраски.

Навеска может быть растворена в 5—10 см³ метанола. В этом случае предварительно реактивом Фишера определяют воду в таком же количестве метанола, которое взято для растворения на­вески анализируемого продукта.

Массовую долю воды (Х_ьХ₂) в процентах вычисляют по фор­мулам

„ У₁Г-100

^Х1=m ’

X (Уд—Уз) Г-100

где Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние воды в навеске, см³;

У₂— объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние воды в навеске и метаноле, см³;

Уз — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние воды в метаноле, см³;

Т — титр реактива Фишера;

пг — масса навески вещества, г.

Воду реактивом Фишера можно титровать электрометрически по разд. 6.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1% —для продуктов с массовой долей воды более 50%;

0,5%—для продуктов с массовой долей воды от 10 до 50%;

0,2% —для продуктов с массовой долей воды менее 10%.

3. 5. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ТИТРОВАНИЕМ РЕАКТИВОМ ВАН-ДЕР-МЮЛЛЕНА

' 5.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления сернистого ангидрида йодом в присутствии воды в среде метанола.

Прибор для приготовления реактива Ван-дер-Мюллена (см. черт. 2).

Колба Кн-2—100—34 и Кн-2—1000—42 по ГОСТ 25336—82.

Колба КП-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка ВД-1(3)— 50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Трубка ТХ-И-2—150 по ГОСТ 25336—82.

Склянка СВТ по ГОСТ 25336—82.

Пипетка автоматическая, вместимостью 10 см³.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Натрий йодистый по ГОСТ 8422—76, содержащий воды не бо­лее 0,5 %.

йод по ГОСТ 4159—79.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Натрий сернистокислый пиро.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336—82.

Колба К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

/—колба; 2—капельная воронка; 3—U-образная трубка; 4— склянка; 5—колба с хлоркальциевой трубкой

Черт. 2

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3) —100 и 1—1000 по ГОСТ 1770—74.

Трубка ТХ-П-1—17 по ГОСТ 25336—82.

Кальций хлористый 2-водный.

Допускается применение аппаратуры другого типа с анало­гичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Раствор йода в метаноле (I)

63,5 г мелкорастертого йода растворяют в 600 см³ метанола в конической колбе вместимостью 1000 см³. После растворения йода в колбу добавляют 25 г йодистого натрия, а затем 85 г ук­суснокислого натрия небольшими порциями до полного раство­рения.

Раствор сернистого газа в метаноле (II)

Газообразный сернистый ангидрид получают приливанием серной кислоты из капельной воронки к раствору пиросернисто­кислого натрия, находящегося в колбе, и осушают, пропуская че­рез систему, состоящую из U-образной трубки с прокаленным хло­ристым кальцием, склянки с серной кислотой и пустой склянки (см. черт. 2).

В колбу 5 вместимостью 150 см³ наливают 90 см³ метанола, соединяют с осушительной системой и пропускают ток сернистого газа до получения привеса 23,5—25 г.

Раствор сернистого газа в метаноле (II) приливают в раствор йода в метаноле (I) при перемешивании небольшими порциями во избежание перегрева.

Реактив готов к применению через 12 ч.

Установку титра реактива Ван-дер-Мюллена, проведение ана­лиза и обработку результатов проводят по разд. 4.

3. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА И
   ВАН-ДЕР-МЮЛЛЕНА

   1. Сущность метода

Метод основан на том, что при появлении в растворе избытка свободного йода через раствор начинает проходить ток, и стрелка микроамперметра отклоняется.

Прибор для электрометрического титрования воды, приведен­ный в ГОСТ 14870—77.

Колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см³ с пробкой.

Пипетка автоматическая, вместимостью 10—15 см³.

Реактив Фишера или Ван-дер-Мюллена.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­ными техническими и метрологическими характеристиками, а так­же реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

0,03—0,05 г воды взвешивают, результат взвешивания в грам­мах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в предварительно высушенную коническую колбу, содержащую 10 см³ метанола и размешиватель магнитной мешалки. Опускают электроды (электроды должны быть полностью погружены в ме­танол, размешиватель не должен касаться электродов), включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют реактивом до наибольшего постоянного отклонения стрелки микроамперметра прибора электрометрического титрования воды.

Титр реактива (Л) вычисляют по формуле

г m

^Ti~ V-V, ’

где m — масса навески воды, г;

5. — объем реактива, израсходованный на титрование воды в навеске и метаноле, см³;— объем реактива, израсходованный на титрование воды в метаноле, см³.