---

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ
14618.10—78

АСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определения плотности и показателя
преломления

Essential oils, aromatics and their intermediates.

Methods for determination of density and refractive
index

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия с 01,01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

плотности жидкостей ареометром;

плотности жидкостей пикнометром;

показателя преломления жидкостей.

Понятия плотности жидкости и относительной плотности при­ведены в справочном приложении.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ АРЕОМЕТРОМ

   1. Аппаратура

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481—81, с ценой наименьшего деления 0,001 г/см³.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ТУ 25—2021.003—88 или по ГОСТ 28498—90.

Термостат или водяная баня.

Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481—81.

Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен»

Анализируемую жидкость помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3—4 см и выдерживают 20 мин в термостате или водяной бане при 20±ГС. Затем измеряют температуру анализируемой жид­кости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температу­ра жидкости установится 20± ГС, в цилиндр осторожно опус­кают чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр должен плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Отсчет по делению на шкале ареометра, соответствующему нижней линии мениска жидкости, ведут через 3—4 мин после пог­ружения. При отсчете глаз должен быть на уровне нижней линии мениска.

После определения снова измеряют температуру анализируе­мой жидкости, которая должна быть 20±ГС.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 3. Не допускается ареометром определять плотности легко­летучих жидкостей.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ ПИКНОМЕТРОМ

   1. Ап п а р а ту р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пикнометр ПЖ-2 по ГОСТ 22524—77.

Стакан по ГОСТ 25336—82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ТУ 25—2021.003—88 или по ГОСТ 28498—90.

Термостат или водяная баня.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или по ГОСТ 5962—67.

Эфир этиловый.

Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Перед анализом пикнометр следует промыть последовательно подходящим растворителем для удаления следов вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром и высушить струей воз­духа.

Пикнометр, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого де­сятичного знака) заполняют с помощью воронки или пипетки ди­стиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в термостате в течение 20 мин с температурой воды (20±1)°С. При этой температуре уровень воды в пикномет­ре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термо­стате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналити­ческих весов в течение 20 мин и взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира про­дуванием воздуха с помощью резиновой груши, заполняют анали­зируемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Для прозрачных и светло-окрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижней линии мениска; для мутных и темно- окрашенных — по верхней линии мениска. В последнем случае уровень воды в пикнометре также устанавливают по верхней ли­нии мениска.

Если плотность анализируемого вещества не может быть оп­ределена при 20°С, то анализ следует проводить при температуре, указанной в стандарте на данную продукцию.

(Измененая редакция, Изм. № 1, 2).

Относительную плотность (d 20) вычисляют по формуле

Плотность (р²⁰) в граммах на кубический сантиметр вычисля­ют по формуле

р^2О=р“-</20° =0,9982-^ ,

где т — масса пустого пикнометра, г;

mi — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

т₂— масса пикнометра с анализируемой жидкостью, г;

р™ — 0,9982 — значение плотности воды при 20°С, г/см³.За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,001.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Показатель преломления определяют для натриевой линии спектра при 20°С рефрактометром.

Рефрактометры типа Аббе (ИРФ-22), (ИРФ-23) или другого типа.

Термостат или водяная баня.

Термометр ТЛ-5 2-Б 2 по ТУ 25—2021.003—88 или по ГОСТ 28498—90.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или по ГОСТ 5962—67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологи­ческие характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененая редакция, Изм. № 1, 2).

Перед определением показателя преломления поверхности призм рефрактометра промывают спиртом и вытирают, осторожно прикладывая фильтровальную бумагу или легкий неворсистый ма­териал.

Через кожух призм рефрактометра пропускают воду, имеющую температуру (20±0,5)°С в течение 10—15 мин.

Перед началом работы проверяют точность прибора по дистил­лированной воде, показатель преломления которой при 20°С равен 1,3330, или по образцам, приложенным к рефрактометру. Провер­ку прибора и корректировку нуля проводят по инструкции, прило­женной к прибору.

На чистую поверхность нижней призмы при помощи пипетки, стеклянной палочки или полоски бумаги, не касаясь ею призмы, наносят одну-две капли анализируемой жидкости, быстро соеди­няют обе призмы и прижимают их зажимом.

Окуляр устанавливают в слегка наклонном положении. Зерка­ло устанавливают по отношению к источнику света (естественно­му или искусственному) так, чтобы получить максимальную осве­щенность поля зрения и появления черно-белой границы свето­тени.

Если после фокусировки окуляра граница светотени будет иметь некоторую окраску, то ее снимают при помощи вращения винта компенсатора. Затем медленно вращают поворотный винт, связанный с дуговой шкалой, до тех пор, пока четкая граница све­тотени точно и симметрично пересечет центр скрещенных визирных линий. Показатель преломления отсчитывают при помощи лупы дуговой шкалы по делению, соответствующему визирной линии шкалы. Наводку границы светотени и отсчет проводят четыре ра­за (по два раза сверху и снизу) и за результат измерения прини­мают среднее арифметическое.

После окончания измерения поверхности призм промывают спиртом или другим растворителем (в зависимости от раствори­мости анализируемого вещества) и высушивают так же, как перед началом определения.

При определении показателя преломления при более высокой температуре (25—30°С) следует через кожух призм рефрактометра пропускать воду, имеющую заданную температуру, до достижения соответствующего показания на термометре рефрактометра.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0002.

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

Плотность жидкости — величина отношения массы данной жидкости к ее объему.

Относительная плотность — величина отношения плотности анализируемой жидкости к плотности воды.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен­ности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; 3. Э. Максимова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172

3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 280—76 и ИСО 279—81

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.10—69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Гос­стандарта СССР от 16.06.89 № 1682

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J